红外光谱分析样品的制备是确保获得准确和高质量光谱的关键步骤。样品必须对红外辐射透明,这也是通常使用特定技术和材料(如 NaCl 和 KBr 等盐)的原因。制备方法取决于样品的物理状态(固体、液体或气体)及其化学特性。对于固体样品,可采用 Mull 技术、Solid run in Solution、Cast film 和 Pressed pellet 等技术。液体样品的制备通常是在红外透明板之间滴一滴样品,而气体则直接在气室中进行分析。正确的样品制备可确保得到的红外光谱峰值清晰、强度高、分辨率高。
要点说明:
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红外光谱分析中样品制备的重要性
- 样品制备至关重要,因为样品必须对红外辐射透明才能进行准确分析。
- 适当的制备可确保红外光谱峰值清晰、强度高、分辨率高。
- 使用 NaCl 和 KBr 等材料是因为它们对红外辐射是透明的。
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固体样品的制备技术
- 穆尔技术:将固体样品磨细并与闷凝剂(如 Nujol)混合成糊状,然后涂抹在红外透明板上。
- 溶液中的固体运行:将固体样品溶解在适当的溶剂中,然后将溶液放在红外板上进行分析。
- 铸膜技术:通过蒸发溶剂,在红外透明板上形成一层样品薄膜。
- 压制颗粒技术:将固体样品与 KBr 混合并压成颗粒,然后进行分析。
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制备液体样品
- 在两块红外透明板(如 NaCl 或 KBr)之间滴一小滴液体样品以形成薄膜。
- 使用的溶剂应是红外透明的,并应获得纯溶剂的光谱以进行基线校正。
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气体样品的制备
- 气体样品可直接在气室中进行分析,气室的设计可容纳气体并允许红外辐射通过。
- 气室必须对红外辐射透明,气体浓度应适当,以便准确分析。
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制备样品的常用材料
- 氯化钠和溴化钾:这些盐对红外辐射是透明的,很容易制成板状或颗粒状,因此常用。
- 胭脂红:闷凝剂:闷凝技术中使用的一种闷凝剂,用于将固体样品制成糊状。
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制备样品的步骤
- 对于固体样品,根据样品的特性选择合适的技术(木浆、溶液中固体、铸膜或压制颗粒)。
- 对于液体样品,在红外透明板之间滴一小滴样品,并确保溶剂是红外透明的。
- 对于气体样品,使用专为红外光谱分析设计的气体池。
- 始终获取溶剂或纯材料的光谱进行基线校正,以确保结果准确。
按照这些步骤和技术,您可以有效地制备红外光谱样品,确保获得高质量和准确的光谱。
汇总表:
样品类型 | 制备技术 | 关键材料 |
---|---|---|
固体 | 木耳,溶液中的固体,铸膜,压制颗粒 | NaCl、KBr、Nujol |
液体 | 红外板之间的薄膜 | 氯化钠、KBr |
气体 | 气体室中的直接分析 | 红外透明气室 |
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