如何制备红外光谱样品？固体、液体和气体样品制备指南

红外光谱的正确制备方法完全取决于样品的物理状态——无论是固体、液体还是气体。对于液体，通常在盐片之间形成薄膜。对于固体，技术包括制作压片KBr、研磨糊剂或从溶液中铸膜。气体样品需要专门的长光程池以确保检测到足够强的信号。

您样品制备的目标不仅仅是将材料放入光谱仪。它旨在使样品对红外光束具有足够的透明度，同时最大限度地减少溶剂、水分或制备介质本身产生的任何干扰信号。

基础：为什么样品制备很重要

正确的样品制备是获得有意义的红外光谱最关键的步骤。数据质量直接取决于样品制备的质量。

如果样品制备不正确，所得光谱可能会产生误导。峰可能过宽、强度可能不正确，或者整个基线可能倾斜且无法使用。这可能导致不正确的结构解释。

理想的样品允许足够的红外辐射穿过（即，它不会太浓），以便探测器可以准确测量吸光度。目标是看到与化合物官能团对应的尖锐、清晰的峰，而不是制备过程中的伪影。

固体不能直接分析，必须分散在对红外辐射透明的介质中。

这通常被认为是获得高质量固体样品光谱的黄金标准。将固体精细研磨并与干燥的粉末状碱金属卤化物混合，最常用的是溴化钾（KBr）。

然后将混合物放入压片模具中，并使用液压机在高压下压制。此过程将KBr和样品烧结成一个小的透明压片，可以直接放入光谱仪的样品架中。关键是将样品研磨成小于红外光波长的颗粒尺寸，以防止散射。

研磨糊剂是一种比KBr压片更快，但通常质量较低的替代方法。将固体样品研磨成细粉，然后与几滴研磨剂混合，通常是石蜡油（矿物油）。

这会形成一种浓稠的糊状物，然后将其薄薄地涂抹在两片盐片（如NaCl或KBr）之间。油减少了固体颗粒的光散射。主要缺点是石蜡油本身具有C-H伸缩和弯曲带，这些带将出现在您的光谱中。

如果您的固体可溶于挥发性溶剂，您可以制备铸膜。您将少量化合物溶解在合适的溶剂中（如二氯甲烷或丙酮）。

将一滴溶液滴在一片盐片上，让溶剂蒸发。这会在盐片上留下化合物的薄固体膜，然后可以对其进行分析。

液体通常是红外分析中最容易制备的样品。

对于纯液体样品，将一滴液体滴在盐片表面。将第二片盐片放在上面，轻轻按压两者以形成非常薄的毛细膜。然后将该组件放入光谱仪中。

如果您需要分析溶液中的样品，您将使用液体样品池。这些样品池具有盐窗和已知厚度（光程）的垫片，其中包含溶液。

选择在您感兴趣的红外区域吸收最小的溶剂至关重要。您还必须在同一样品池中运行纯溶剂的背景光谱，并将其从样品光谱中减去，以消除溶剂的贡献。

与液体和固体相比，气体的密度非常低，这意味着它们吸收的红外辐射要少得多。

为了补偿弱吸光度，气体样品在专门的气体池中进行分析，该气体池具有长光程，通常在5到10厘米之间。首先将气体池抽真空，然后填充待分析的气体样品。气体池两端都有红外透明窗（通常是KBr）。

选择方法涉及平衡便利性与潜在的误差来源。

大多数常见的红外光学材料，如NaCl和KBr片，是碱金属卤化物。它们极易溶于水，并会被潮湿样品甚至空气中的水分弄模糊或损坏。所有样品和溶剂都必须严格干燥。

您添加到样品中的任何物质——溶液的溶剂或研磨糊剂的石蜡油——都将具有其自身的红外光谱。您必须选择具有已知、不干扰峰的物质，或者从数据中数学减去其光谱。

对于固体样品（压片和研磨糊剂），粒径至关重要。如果固体颗粒太大，它们会散射红外光束而不是吸收它。这种散射效应，称为克里斯蒂安森效应，会导致基线倾斜和扭曲、不对称的峰形，使光谱难以解释。彻底研磨至关重要。

您的决定应以样品的物理状态和您的分析目标为指导。

最终，掌握样品制备是解锁红外光谱仪可靠和信息丰富数据的关键。