要制备红外光谱分析所需的样品,可根据样品的形态采用不同的技术:
1) 液体样品:
- 在高度抛光的盐板(如 NaCl、AgCl 或 KBr)上滴一滴液体。
- 将第二个盐板放在第一个盐板上,使液体在盐板之间铺成薄层。
- 将盐板夹紧以固定样品。
2) 固体样品:
a) 粉碎技术:
- 细碎固体样品。
- 在大理石或玛瑙研钵中用研杵将粉碎的样品与木浆剂(如 Nujol)混合,制成浓稠的糊状物。
- 在盐板上涂一薄层糊状物。
- 将盐板安装在红外光束的路径上并记录光谱。
b) 溶液中的固体运行:
- 将固体样品溶解在非水性溶剂中,确保不与溶剂发生化学作用,且溶剂在研究范围内不被吸收。
- 在碱金属圆片表面滴一滴溶液。
- 将溶剂蒸发至干,留下一层溶质薄膜。
对于固体样品,也可以使用其他技术,如 KBr 粒子法和 Nujol 法。KBr 颗粒法是将粉末状样品压制成圆盘,使用特定比例的 KBr 和样品以及压制负荷。Nujol 法是将粉末样品与闷凝剂混合成糊状,然后涂在盐板上。
值得注意的是,用于制备样品的材料必须对红外辐射透明,因此需要使用 NaCl、KBr 和 AgCl 等盐。此外,对于粉末样品,通常使用漫反射法、衰减全反射法 (ATR) 和经典的 KBr 粒子法等测量方法。
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