红外（IR）光谱是一种强大的分析技术，用于识别和研究物质的分子结构。红外光谱分析的准确性和可靠性在很大程度上取决于所采用的取样技术。不同类型的样品（液体、固体和气体）需要特定的制备方法，以确保它们对红外辐射透明并产生清晰的光谱。最常见的技术包括使用碱卤化池制备液体，以及使用穆尔技术、溶液固相制备、铸膜和压制颗粒等方法制备固体。每种技术都有自己的优势和局限性，因此根据样品的物理状态和化学特性选择合适的方法至关重要。
要点说明：
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液体取样技术:
- 卤化碱电池:液体样品的制备通常是将其夹在高度纯化的碱卤化物池（如氯化钠、溴化钾或 CaF2）中。选择这些盐是因为它们对红外辐射是透明的，可以让红外光束有效穿过样品。
- 样品厚度:液体样品的厚度至关重要。应将厚度调整到透射率在 15-20% 之间。对于大多数液体，最佳的样品池厚度为 0.01 至 0.05 毫米。
- 溶剂选择:不适合使用水性溶剂，因为它们会溶解碱卤化物。氯仿等有机溶剂不会与盐板发生反应，因此是首选。
- 无水条件:样品和洗涤试剂都必须是无水的，以防止盐板溶解，从而影响样品的完整性和结果的准确性。
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固体取样技术:
- 穆尔技术:在这种方法中，固体样品被细细研磨，并与闷凝剂（通常是一种液体，如 Nujol）混合，形成一种粘稠的糊状物。然后将这种糊状物涂抹在两块盐板之间进行分析。闷凝剂对红外辐射应是透明的，不应干扰样品的光谱。
- 溶液中固体润湿技术:这种技术是将固体样品溶解在适当的溶剂中，然后将溶液置于液态池中。必须谨慎选择溶剂，以确保其不会吸收与样品相同区域的红外辐射。
- 铸膜技术:这种方法适用于聚合物或薄膜。将样品溶解在溶剂中，然后将溶液浇铸到一个平面上。溶剂蒸发后，样品会留下一层薄膜，可以直接进行分析。
- 压制颗粒技术:将固体样品与磨细的卤化碱（通常为 KBr）混合，用液压机压成颗粒。然后将颗粒置于红外光束路径中。这种技术对于难以溶解的样品或需要高透明度的样品特别有用。
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样品制备的一般注意事项:
- 对红外辐射的透明度:含有样品的材料必须对红外辐射透明。因此，NaCl 和 KBr 等盐类常用于样品制备。这些盐不会吸收相关区域的红外辐射，因此可以获得清晰准确的光谱。
- 样品纯度:样品必须不含可能干扰红外光谱的杂质。杂质会导致误导结果，因此必须使用高纯度试剂和溶剂。
- 样品均匀性:样品应均匀制备，以确保结果一致。不均匀的样品会导致红外光谱的变化，使分析复杂化。
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每种技术的优势和局限性:
- 液体取样:碱卤化物电池的使用非常简单，并能提供高质量的光谱。不过，由于需要在无水条件下进行，且与水性溶剂不兼容，该技术受到了限制。
- 木耳技术:这种方法简单，不需要专门设备。不过，闷凝剂有时会干扰样品的光谱，而且这种技术并不适用于所有类型的固体。
- 压制颗粒技术:这种方法用途广泛，透明度极高。不过，它需要专门的设备（液压机），而且耗时较长。
- 铸膜技术:这种技术非常适合聚合物和薄膜，可提供均匀的样品进行分析。不过，它仅限于能溶解在适当溶剂中的样品。
总之，红外光谱取样技术的选择取决于样品的物理状态和分析的具体要求。每种技术都有其自身的优势和局限性，了解这些优势和局限性有助于选择最合适的方法，从而获得准确可靠的结果。
汇总表：
| 样本类型 | 技术 | 主要特点 | 优势 | 局限性 |
|---|---|---|---|---|
| 液体 | 卤化碱电池 | 透明盐（NaCl、KBr、CaF2）；最佳厚度（0.01-0.05 毫米） | 高质量光谱；制备简单 | 需要无水条件；与水性溶剂不相容 |
| 固体 | 发酵技术 | 将磨细的样品与莫来尔剂（如 Nujol）混合 | 简单；无需专门设备 | 闷烧剂可能干扰光谱；仅限于某些固体 |
| 溶液中的固体运行 | 将样品溶解在溶剂中，放入液体样品池中 | 适用于可溶性固体 | 溶剂不得吸收样品区域的红外辐射 | |
| 铸膜技术 | 样品溶解，浇铸成膜；溶剂蒸发 | 适用于聚合物和薄膜；样品均匀 | 仅限于可溶于适当溶剂的样品 | |
| 压制颗粒技术 | 样品与 KBr 混合；压制成颗粒 | 透明度高；用途广泛 | 需要液压机；费时 |
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