在 X 射线荧光 (XRF) 中，定性分析是识别样品中存在哪些元素的过程。 它通过测量每个元素受激发时发射的荧光 X 射线所具有的独特能量特征来工作。这使您能够确定材料的元素组成，而无需知道每个元素的具体浓度。
定性 XRF 的核心原理是每个元素都以其发射的特征 X 射线形式拥有独特的“指纹”。通过读取这些指纹，您可以明确回答“这个样品是由什么组成的？”这个问题。
核心原理：元素指纹
定性分析是 XRF 的基础步骤。它提供了元素的基本清单，任何进一步的定量分析（测量每个元素存在的量）都建立在此基础上。
XRF 如何产生信号
XRF 仪器用高能 X 射线轰击样品。样品中的原子吸收这种能量，使其瞬间激发到不稳定状态。
特征 X 射线发射
为了恢复稳定状态，样品中的原子通过发射自己的荧光 X 射线来释放多余的能量。至关重要的是，这些发射的 X 射线的能量或波长对于每个特定元素都是独特且可预测的。
读取元素光谱
仪器的探测器测量来自样品的所有 X 射线的能量。结果是一个在不同能量水平处具有峰值的谱图。每个峰值都作为一个明确的标记，直接对应于材料中存在的特定元素。
为什么样品制备至关重要
XRF 射线束仅分析样品表面。如果表面不能代表整个材料，您的结果将具有误导性。适当的制备可确保分析准确可靠。
目标：均匀性和代表性
基本目标是创建一个均匀的样品，这意味着其成分在整个样品中是统一的。这确保了所分析的小区域能够准确反映整个样品。
对于固体样品：清洁、平坦的表面
对于金属或塑料等固体材料，主要要求是平坦、光滑和清洁的表面。任何粗糙度或污染物都可能干扰 X 射线测量。
制备通常涉及抛光样品以获得光滑的表面。用锉刀或其他工具清洁表面至关重要，并为不同类型的样品使用单独的工具以避免交叉污染。
常见的制备方法及其权衡
对于非固体、非平坦形式的材料（如粉末、土壤或不规则碎片），必须将其加工成合适的形态。
压片：速度与简便性
这是一种非常常见的方法，因为它速度快且成本低。样品首先被研磨成细粉（通常小于 75 微米），然后使用模具在高压下压制成固体盘状压片。
如果粉末本身结合不良，可以混入蜡粘合剂以帮助其粘合。
熔融珠：最高精度
为了获得最高水平的均匀性，可以制作熔融珠。这涉及将粉末样品与助熔剂（如硼酸锂盐）混合，并在高温下加热，直到其熔化成玻璃状的盘状珠。
虽然这可以产生几乎完全均匀的样品，但它也会稀释原始材料。这使得检测浓度非常低的元素（痕量元素）变得更加困难。
根据您的目标做出正确选择
您的分析目标决定了所需的样品制备水平。
- 如果您的主要重点是快速识别主要元素： 固体样品上的清洁表面或简单的压片通常就足够了。
- 如果您的主要重点是最准确和可重复的识别： 制作熔融珠可消除颗粒大小和矿物成分相关的问题，提供最可靠的数据。
- 如果您的主要重点是避免污染： 固体表面的细致清洁以及专用的研磨/压制设备是必不可少的。
最终，成功的定性分析取决于制备一个能够准确代表您需要了解的材料的样品。
总结表：
| 方面 | 关键要点 |
|---|---|
| 主要目标 | 识别样品中存在哪些元素。 |
| 核心原理 | 每个元素在受激发时都会发射独特的特征 X 射线。 |
| 关键输出 | 一个具有峰值的谱图，作为元素指纹。 |
| 关键步骤 | 适当的样品制备，以确保具有代表性、均匀的表面。 |
| 常用方法 | 压片（快速、经济高效）和熔融珠（高度准确）。 |
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