KBr 小球法是红外光谱法中用于分析固体样品的一种技术。
这种方法是用溴化钾(KBr)和相关样品的混合物制备颗粒。
该方法是基于碱卤化物(如 KBr)在压力下会变成塑料并形成适合红外分析的透明薄片的特性。
4 个关键步骤说明
1.制备颗粒
KBr 颗粒法的第一步是制备颗粒。
通常情况下,将 200-300 毫克 KBr 和 1 毫克样品混合在一起。
然后用研钵和研杵或研磨机将混合物充分混合,以确保样品均匀分布在 KBr 中。
样品与 KBr 的比例至关重要,应在 0.2%至 1%之间。
之所以需要这么低的浓度,是因为颗粒比液态膜厚,需要较少的样品来避免吸收或散射问题,以免导致光谱噪音。
2.颗粒的形成
将混合好的混合物倒入不锈钢(SS)套环上的一个孔中。
先插入一个较短的砧板,然后再插入一个较长的砧板。
然后将该组件放入压柄中。
通过挤压手柄对样品施加压力。
压力通常在 8 吨左右,足以形成透明的颗粒。
压力释放后,颗粒被保留在套环中。
然后将其放入适合光谱仪标准载玻片固定架的 V 形样品夹中。
3.分析和使用
使用红外光谱分析制备好的颗粒。
颗粒的透明度允许红外辐射的透射,从而可以检测样品的光谱特征。
分析结束后,可用水将颗粒从套圈中冲洗出来,或将其喷出并保存起来,以备进一步使用或分析。
4.审查和更正
所提供的信息准确且解释清楚。
在 KBr 压球法的描述中没有事实错误或不一致之处。
该方法从制备颗粒到在红外光谱分析中的使用都有清晰详细的说明,确保读者能够理解并复制该过程。
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