什么是 Kbr 小球法？红外光谱仪固体样品制备综合指南

KBr 颗粒法是红外（IR）光谱学中广泛使用的一种技术，用于制备固体样品以供分析。这种方法是将少量样品与溴化钾（KBr）粉末混合，然后用 KBr 压片机将混合物压成透明的颗粒。 KBr 压球机然后使用红外光谱仪对颗粒进行分析。KBr 小球法尤其适用于分析难以溶解或不适合其他样品制备技术的固体样品。该方法可确保样品均匀分布在 KBr 基质中，从而获得准确且可重复的红外光谱。

要点说明：

KBr颗粒法的目的:
- KBr 粒子法的主要目的是为红外光谱分析制备固体样品。这种技术尤其适用于不易溶解于溶剂或不适合薄膜或闷头等其他制备方法的样品。
- 该方法可分析多种固体材料，包括聚合物、无机化合物和有机化合物，提供有关其分子结构和化学成分的详细信息。
KBr 粒子的制备:
- 混音:将少量样品（通常为重量的 1-2%）与磨细的 KBr 粉末混合。KBr 可作为稀释样品的基质，确保样品分布均匀。
- 按压:然后将混合物放入模具中，用 KBr 压粒机对其施加高压。 KBr 颗粒压力机 .压力将混合物压缩成透明颗粒，适合进行红外分析。
- 透明度:KBr 小球必须对红外辐射透明，以便进行准确的光谱分析。颗粒中的任何不透明或混浊都会导致红外光散射，从而产生质量较差的光谱。
KBr 小球法的优点:
- 均匀分布:该方法可确保样品均匀分布在 KBr 基质中，这对于获得可重现的准确红外光谱至关重要。
- 最少的样品制备:与其他技术相比，KBr 小球法只需极少的样品制备，是一种快速、高效的固体样品分析方法。
- 多功能性:此方法可用于多种固体样品，包括难以溶解或不适合其他制备方法的样品。
局限性和注意事项:
- 湿气敏感性:KBr 具有吸湿性，这意味着它能从空气中吸收水分。这会影响颗粒的质量和由此产生的红外光谱。在干燥的环境中或使用干燥器处理 KBr 和制备颗粒非常重要。
- 颗粒大小:KBr 和样品的粒度会影响颗粒的透明度。精细研磨对于确保颗粒的透明度和适合红外分析至关重要。
- 压力控制:必须小心控制颗粒形成过程中施加的压力。压力过大会导致颗粒破裂，而压力过小则会导致颗粒不透明。
KBr 压球法的应用:
- 药物分析:KBr 颗粒法常用于制药行业，用于分析活性药物成分 (API) 和辅料的分子结构。
- 材料科学:这种方法也用于材料科学领域，研究聚合物、陶瓷和其他材料的化学成分和结构。
- 环境分析:KBr 粒子法可用于分析土壤或灰尘等环境样本，以确定污染物或其他污染物。
与其他样品制备技术的比较:
- 薄膜:薄膜是制备用于红外光谱分析的固体样品的另一种常用方法。不过，这种方法仅限于可以溶解在溶剂中并铸成薄膜的样品。
- 碾磨:闷烧法是将样品分散在矿物油或 Nujol 等液体介质中。虽然这种方法很简单，但会导致红外光谱中的闷盖剂产生干扰。
- ATR（衰减总反射率）:ATR 是一种无需样品制备即可直接分析固体样品的技术。不过，ATR 可能并不适用于所有类型的样品，尤其是表面粗糙或不平整的样品。

总之，KBr 小球法是制备固体样品进行红外光谱分析的一种通用且广泛使用的技术。它具有多种优点，包括样品分布均匀、样品制备量极小以及适用于多种固体材料。不过，考虑到其局限性也很重要，例如对湿度的敏感性以及在颗粒形成过程中需要小心控制压力。该方法在制药、材料科学和环境分析等对红外光谱的准确性和可重复性要求较高的行业尤为重要。

汇总表：

方面	详细信息
用途	制备用于红外光谱分析的固体样品，适用于不溶性材料。
制备步骤	将样品与 KBr 混合，用 KBr 压片机压成透明颗粒。
优点	样品分布均匀，准备工作最少，应用广泛。
局限性	需要湿度敏感性、粒度控制和压力控制。
应用领域	制药、材料科学、环境分析。
与其他仪器的比较	与薄膜、闷头或 ATR 相比，更适用于不溶性样品。