KBr 小球法是红外光谱法中用于分析固体样品的一种技术。这种方法是用溴化钾(KBr)和相关样品的混合物制备颗粒。该方法基于碱卤化物(如 KBr)在压力下会变成塑料并形成适合红外分析的透明薄片的特性。
溴化钾颗粒法摘要:
KBr 小球法用于分析红外光谱中的固体样品。它包括将样品与 KBr 粉末混合,将混合物压成颗粒,然后分析颗粒的红外光谱。
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详细说明:
- 制备颗粒:
- KBr 小球法的第一步是制备小球。通常情况下,将 200-300 毫克 KBr 和 1 毫克样品混合在一起。然后用研钵和研杵或研磨机将混合物充分混合,以确保样品均匀分布在 KBr 中。
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样品与 KBr 的比例至关重要,应在 0.2%至 1%之间。之所以需要这么低的浓度,是因为颗粒比液态薄膜更厚,需要更少的样品来避免可能导致光谱噪音的吸收或散射问题。
- 形成颗粒:
- 将混合好的混合物倒入不锈钢(SS)套环上的一个孔中。首先插入一个较短的砧座,然后插入一个较长的砧座。然后将该组件放入压柄中。
- 通过挤压手柄对样品施加压力。压力通常在 8 吨左右,足以形成透明的颗粒。
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压力释放后,颗粒被保留在套环中。然后将其放置在 V 形样品支架上,该支架适合光谱仪的标准载玻片支架。
- 分析和使用:
- 使用红外光谱分析制备好的颗粒。颗粒的透明度允许红外辐射的透射,从而可以检测样品的光谱特征。
分析结束后,可用水将颗粒从套圈中冲洗出来,或将其弹出并保存起来,以备进一步使用或分析。审查和更正: