红外光谱中的压制颗粒技术是什么？固体样品分析简单指南

红外光谱中的压制颗粒技术是一种用于制备红外分析固体样品的方法。它是将磨细的样品与溴化钾（KBr）混合，然后用液压机将混合物压成薄而透明的颗粒。然后使用红外光谱对该颗粒进行分析，因为它允许红外辐射通过，从而能够检测样品的分子振动。这种技术因其简单、有效和能够产生高质量光谱而被广泛使用。

要点说明：

压制颗粒技术的目的:
- 该技术的主要目标是制备对红外线（IR）辐射透明的固体样品。这种透明度对于准确的红外光谱分析至关重要，因为它允许红外光束穿过样品并与其分子结构相互作用。
样品制备:
- 首先对固体样品进行精细研磨，以确保均匀性并减小颗粒大小。这一步至关重要，因为较大的颗粒会散射红外辐射，导致光谱质量不佳。
- 然后将磨碎的样品与溴化钾（KBr）混合，比例约为 1:100（样品与 KBr）。选择 KBr 是因为它对红外辐射是透明的，不会干扰样品的光谱。
颗粒形成:
- 将样品和 KBr 的混合物放入模具中，使用液压机施加高压。这种压力会将混合物压缩成薄而透明的颗粒。
- 颗粒的厚度通常约为 1-2 毫米，直径约为 13 毫米，但这些尺寸会根据分析的具体要求而有所不同。
压制颗粒技术的优势:
- 透明度:所得颗粒对红外辐射高度透明，可进行清晰准确的光谱分析。
- 最少的样品制备:与其他方法（如闷头技术或溶液浇铸法）相比，该技术只需极少的样品制备。
- 可重复性:该方法重现性高，适合定量分析。
- 非破坏性:分析后通常可以回收样本，以便在需要时进行进一步检测。
局限性和注意事项:
- 样品溶解度:此技术不适用于可溶于 KBr 的样品，因为它们可能会在颗粒形成过程中溶解。
- 颗粒大小:样品必须细磨，以免红外辐射散射，影响光谱质量。
- 水合:KBr 具有吸湿性，这意味着它能从空气中吸收水分。这可能导致颗粒中出现水分，从而干扰红外光谱。为减少这种情况，使用前应将 KBr 和样品烘干，并在干燥的环境中制备颗粒。
应用:
- 压球技术广泛应用于制药、聚合物和无机化学等多个领域的固体样品分析。
- 它尤其适用于鉴定固体化合物中的官能团和分子结构。

总之，压制颗粒技术是制备用于红外光谱分析的固体样品的一种简单有效的方法。它包括将样品与 KBr 混合，压制成颗粒，然后分析得到的透明圆盘。虽然该技术存在一些局限性，如需要研磨精细的样品和 KBr 的吸湿性，但由于其简便性和所产生的高质量光谱，该技术仍然很受欢迎。

总表：

方面	详细信息
用途	制备对红外辐射透明的固体样品，以便进行精确分析。
样品制备	磨细的样品与 KBr（1:100 比例）混合。
颗粒成型	使用液压机压缩成薄而透明的颗粒。
优点	透明、准备工作最少、可重现、非破坏性。
局限性	不适合可溶性样品，需要精细研磨，KBr 具有吸湿性。
应用	制药、聚合物、无机化学、官能团分析。