KBr 小球法的原理是利用溴化钾 (KBr) 制作透明圆片,用于分析固体样品的红外光谱。这种方法是基于碱卤化物(如 KBr)在压力下会变成塑料并在红外区域形成透明薄片的特性。
答案摘要:
KBr 小球法是一种用于分析固体样品红外光谱的技术。其工作原理是将少量样品与 KBr 粉末混合,在高压下将混合物压成透明圆片,然后在红外光谱仪中对圆片进行分析。这种方法可以通过调整样品浓度或路径长度来控制信号强度,有利于检测弱带或痕量污染物。
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详细说明:形成透明圆盘:
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KBr 小球法利用了 KBr 等碱卤化物在高压下会变成塑料的特性。将 KBr 与固体样品混合并加压后,会形成适合红外分析的透明圆盘。这种透明度至关重要,因为它能让红外光穿过样品,从而检测到与样品分子结构相对应的特定波长。样品制备:
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制备 KBr 粒料时,先将少量固体样品(通常为 1 毫克)与 KBr 粉末(200-300 毫克)在可抽真空的粒料模中混合。通常使用研钵和研杵或研磨机将混合物充分混合,以确保样品在 KBr 基质中均匀分布。这一步骤对于获得清晰准确的光谱至关重要。压制颗粒:
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然后将混合混合物放入颗粒模具中,使用液压机对其施加高压(约 8 吨)。这种压力会使 KBr 和样品形成一个坚固的透明圆盘。施加的压力必须足以确保形成透明圆盘,而不会导致样品过度加热或降解。分析颗粒:
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KBr 微粒形成后,将其放入红外光谱仪中进行分析。圆片的透明性允许红外光的传输,红外光与样品相互作用并产生光谱,通过分析可确定样品的化学成分和结构。优势和信号强度控制:
KBr 小球法的一大优势是可以通过调整样品浓度或路径长度来控制信号强度。通过向粒模中添加更多的样品或 KBr,可以增加路径长度,从而根据比尔-朗伯定律使吸光度线性增加。这一特性对于检测微弱的光谱带特别有用,因为微弱的光谱带可能表明存在痕量污染物。
总之,KBr 小球法是一种多功能、灵敏的红外区域固体样品分析技术。它能在压力下将碱卤化物形成透明圆片,再加上对信号强度的控制,使其成为分析化学中的重要工具。