KBr 小球法是红外（IR）光谱学中广泛使用的一种技术，用于制备固体样品以供分析。其原理是将少量样品与溴化钾（KBr）粉末混合，制成透明的颗粒，然后使用 溴化钾颗粒压制机 .这一过程会形成一个薄而透明的圆盘，使红外光得以通过，从而检测样品的分子振动。该方法尤其适用于分析传统红外光谱法难以处理的固体样品。下面将详细介绍 KBr 小球法的主要原理和步骤。
要点说明：
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KBr颗粒法的原理:
- 溴化钾颗粒法的原理是，溴化钾在高压下变成塑料，压缩后形成透明基质。这种基质允许红外光通过，因此非常适合红外光谱分析。
- 样品与 KBr 粉末按特定比例（通常为 1:100 至 1:200，样品与 KBr）混合，以确保样品分布均匀，不会阻挡红外光。
- 然后用液压机将混合物压缩成颗粒，颗粒在红外区域是透明的。
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KBr 在该方法中的作用:
- 选择 KBr 是因为它对红外光透明，不会干扰样品的红外光谱。
- 它可以作为一种介质均匀地分散样品，确保红外光与样品分子均匀地相互作用。
- KBr 还具有化学惰性，因此适用于多种样品，不会引起不必要的反应。
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制备 KBr 颗粒的步骤:
- 样品制备:将少量样品（通常为 1-2 毫克）与 KBr 粉末（100-200 毫克）混合，以达到所需的浓度。
- 研磨和混合:使用玛瑙研钵和研杵对混合物进行精细研磨，以确保均匀性，并减小对透明度至关重要的颗粒尺寸。
- 颗粒形成:将混合物放入模具中，使用液压机施加高压（通常为 8-10 吨）。这种压力会使 KBr 变成塑料，形成透明的颗粒。
- 分析:然后将颗粒放入红外光谱仪中，使其暴露在红外光下。由此产生的光谱可提供有关样品分子结构的信息。
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KBr 小丸法的优点:
- 高灵敏度:由于样品在颗粒中的分布稀薄均匀，该方法甚至可以检测到微量的样品。
- 最少的样品制备:与其他技术不同，KBr 小球法只需极少的样品制备，因此快速高效。
- 多功能性:可用于多种固体样品，包括聚合物、药品和无机化合物。
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局限性和注意事项:
- 湿气敏感性:KBr 具有吸湿性，这意味着它会吸收空气中的水分。这会影响颗粒的透明度和红外光谱的准确性。为减少这种情况，制备过程应在干燥的环境中进行，或使用干燥的 KBr。
- 颗粒大小:样品和 KBr 必须磨细，以免红外光散射，导致光谱质量不佳。
- 压力控制:压力过大会导致颗粒破裂，而压力不足则会导致颗粒不透明。正确校准 kbr 压粒机 是必不可少的。
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KBr 玻片法的应用:
- 药物分析:用于识别和量化药物制剂中的活性药物成分 (API) 和辅料。
- 材料科学:通过分析聚合物、陶瓷和其他材料的分子结构，帮助确定其特性。
- 环境分析:用于检测和分析固体样本中的污染物。
总之，KBr 小球法是一种功能强大、用途广泛的红外光谱技术，在固体样品分析中灵敏度高、使用方便。研究人员只需了解其原理并遵循正确的制备步骤，就能获得准确可靠的红外光谱，应用范围十分广泛。
汇总表：
| 方面 | 细节 |
|---|---|
| 原理 | KBr 在高压下变成塑料，形成红外光透明基质。 |
| 样品比例 | 1:100 至 1:200（样品与 KBr），以便均匀分布。 |
| 关键步骤 | 样品制备、研磨、制粒和红外分析。 |
| 优势 | 灵敏度高、准备工作少、适用于固体样品。 |
| 局限性 | 湿度敏感性、粒度控制和压力校准。 |
| 应用 | 制药、材料科学和环境分析。 |
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