X 射线荧光 (XRF) 的核心流程涉及 准备样品、将其放入 XRF 光谱仪中、用初级 X 射线源照射样品，然后检测样品发出的次级“荧光”X 射线。这些次级 X 射线的能量具有每个存在元素的特征，从而使仪器的软件能够确定样品的元素组成。正确的样品制备是获得准确结果最关键的步骤。
任何 XRF 分析的准确性都不是仅由仪器决定的，而是由样品制备的质量和适当性决定的。无论光谱仪的质量如何，制备不当的样品总是会产生不良的结果。
核心原理：XRF 的工作原理
要了解该流程，您必须首先了解其原理。XRF 是一种原子“询问”过程，仪器用一个 X 射线提出问题，并用另一种 X 射线倾听答案。
步骤 1：激发
高能初级 X 射线从光源（如 X 射线管）发射出来，击中样品中的原子。
步骤 2：电子激发脱落
这个初级 X 射线具有足够的能量，可以将一个电子从原子的内层轨道壳层（例如 K 层或 L 层）中击出。
步骤 3：荧光
这会产生一个不稳定的空位。为了恢复稳定性，来自较高能外壳层的电子会立即下降以填补空位。
步骤 4：检测
当电子下降时，它会以次级或荧光 X 射线的形式释放出特定量的能量。这种 X 射线的能量是该特定元素的独特“指纹”，然后被仪器的探测器捕获。
标准的 XRF 流程：分步指南
尽管仪器的具体细节各不相同，但高质量分析的基本工作流程保持一致，并且以创建具有代表性的样品为中心。
步骤 1：样品制备
这是最关键的阶段。目标是创建一个均匀的样品，该样品能准确代表您想要分析的块状材料。
对于岩石或矿物等固体样品，这通常涉及将材料破碎和研磨成非常细小、均匀的粉末。
步骤 2：样品呈现
制备好的样品必须以一致的方式呈现给仪器。对于粉末，这通常意味着在高压下将它们压制成光滑、平坦的压片。
这可以减少不一致性，并为 X 射线束创建一个均匀的表面，这对可重复性至关重要。
步骤 3：分析和数据采集
将样品（例如，制备好的压片）装载到光谱仪中。操作员选择适当的分析程序，仪器开始照射样品。
探测器对每个特征能量水平发出的荧光 X 射线进行计数，生成一个显示对应于存在元素的峰的光谱。
了解关键限制
该流程的成功取决于减轻可能扭曲结果的物理和化学影响。您的制备方法旨在克服这些挑战。
颗粒大小效应
大而形状不规则的颗粒可能导致重大误差。初级 X 射线束可能无法均匀地穿透它们，并且荧光 X 射线可能会被不可预测地散射或吸收。
如参考资料中所述，将样品研磨成细粉对于最大限度地减少这种影响并确保分析代表整个样品，而不仅仅是少数大颗粒，至关重要。
基体效应
目标元素周围的原子（“基体”）可能会干扰信号。它们可能会吸收您想要测量的荧光 X 射线，或者通过次级荧光增强它们。
将粉末压制成致密、平坦的压片有助于产生均匀的密度和成分，使这些基体效应更一致，并可通过软件进行校正。
“轻元素”挑战
XRF 对较轻元素（如钠、镁或铝）的灵敏度较低。它们的荧光 X 射线能量非常低，在到达探测器之前很容易被空气甚至样品本身吸收。
这意味着检测轻元素需要真空或氦气吹扫的样品室和一个非常光滑的样品表面，以最大限度地减少吸收。
为您的分析做出正确的选择
您的分析目标决定了所需的操作严格程度。
- 如果您的主要重点是高精度定量分析： 细致的样品制备，包括精细研磨和压制压片，是绝对必要的。
- 如果您的主要重点是快速材料识别或分类： 手持式 XRF 可以在最少准备的情况下足够使用，但您必须接受较低的精度和准确性。
- 如果您的主要重点是分析液体或松散粉末： 您必须使用带有薄的、X 射线透明薄膜的专用样品杯，并专门针对该样品类型校准仪器。
最终，掌握 XRF 流程在于在样品进入仪器之前理解和控制变量。
摘要表：
| XRF 操作步骤 | 关键操作 | 目的 |
|---|---|---|
| 1. 样品制备 | 破碎、研磨和均化材料。 | 为准确分析创建具有代表性的样品。 |
| 2. 样品呈现 | 将粉末压制成光滑、平坦的压片。 | 确保均匀的表面，以实现一致的 X 射线束相互作用。 |
| 3. 分析与采集 | 照射样品并检测荧光 X 射线。 | 生成光谱以识别和量化元素组成。 |
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