在FTIR光谱学中，溴化钾（KBr）是分析固体样品的理想基质。它的主要作用是充当一个红外透明介质，用于容纳经过精细稀释的样品，使仪器的红外光束能够穿过并测量样品独特的吸收光谱，而不会受到基质本身的干扰。
KBr的核心功能是解决不透明固体材料的分析问题。通过将少量样品分散在透明的KBr压片中，您可以创建一个光学合适的介质，从而实现清晰、可重复的FTIR测量。
使用KBr的基本原理
KBr的使用基于几个关键特性，这些特性使其非常适合为透射FTIR分析制备固体样品。理解这些原理对于获得高质量数据至关重要。
确保红外透明性
选择KBr是因为它在其中红外区域（通常为4000-400 cm⁻¹）不吸收光，而这正是大多数有机和无机分析的关注区域。这种光学透明性确保了仪器检测到的任何吸收峰都来自您的样品，而不是KBr基质。它有效地为观察样品的谱图指纹创建了一个清晰的“窗口”。
实现最佳样品稀释
大多数固体样品，即使是细粉末，浓度也太高，会吸收或散射整个红外光束，导致得到的光谱无用，无法分辨出峰。KBr方法通过要求极度稀释来克服这个问题。通常，样品仅占总混合物的1%，样品与KBr的比例为1:100。这种稀释将样品的吸光度带入检测器的线性、可测量范围内。
创建均匀的固体基质
该过程涉及将样品与KBr粉末一起研磨，以均匀分散分析物颗粒。然后将该混合物在模具中在高压下压制，形成一个薄的、玻璃状的、半透明的压片。这创建了一个具有一致厚度和颗粒分布的固体样品，这对于获得可重复的高质量光谱至关重要。
了解权衡和陷阱
尽管KBr压片技术是一种标准方法，但它并非没有挑战。了解这些潜在问题是解决结果不佳问题的关键。
水吸收问题
最常见的陷阱是KBr的吸湿性；它很容易吸收大气中的水分。水在红外光谱中具有非常强且宽的吸收带（约在3400 cm⁻¹和1640 cm⁻¹处），很容易掩盖样品中重要的峰。因此，KBr必须储存在干燥器中并快速操作。对于敏感测量，压片通常在干燥手套箱中制备。
研磨或混合不完全
如果样品没有研磨成细粉末并与KBr充分混合，所得的压片将是不均匀的。这会导致两个主要问题：由于光散射（克里斯琴森效应）导致光谱中出现倾斜的基线，以及峰值强度不可重复。目标是将样品颗粒尺寸减小到小于红外光的波长。
压力诱导效应
用于形成压片的高压偶尔会改变样品的晶体结构（多晶型现象）或引起样品与KBr本身之间的反应。虽然罕见，但这可能导致得到的光谱不能代表样品原始状态。
如何确保高质量的KBr压片
正确应用这些原理将决定您的光谱数据的质量。您的方法应取决于您分析的目标。
- 如果您的主要重点是常规定性鉴定： 确保样品和KBr一起彻底研磨，直到混合物成为均匀的细粉末，以制成视觉清晰的压片。
- 如果您的主要重点是定量分析或发表级数据： 使用高纯度、干燥并储存在干燥器中的KBr，精确称量各组分，并考虑在受控湿度环境（以消除水污染）中制备压片。
- 如果您的光谱在3400 cm⁻¹和1640 cm⁻¹附近显示宽泛的意外峰： 这几乎可以肯定是水分污染造成的；您必须干燥您的KBr并制备新压片。
掌握这种样品制备技术是实现可靠和准确的固态FTIR分析的基本步骤。
摘要表：
| 方面 | KBr在FTIR中的作用 |
|---|---|
| 主要功能 | 充当固体样品的红外透明基质 |
| 关键特性 | 在4000-400 cm⁻¹范围内不吸收红外光 |
| 样品稀释 | 典型样品与KBr的比例为1:100（1%样品） |
| 主要优势 | 允许在没有基质干扰的情况下测量样品的吸收光谱 |
| 常见挑战 | 吸湿性可能导致水吸收峰 |
| 关键步骤 | 彻底研磨和混合以获得均匀的压片 |
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