KBr 压片的主要目的是使用傅里叶变换红外光谱法 (FTIR) 分析来制备固体样品。溴化钾 (KBr) 作为容纳样品的固态基质，允许红外光束穿过它进行测量。
用红外光分析固体样品通常是不可能的，因为不透明的粉末会将光束散射到各个方向或完全阻挡光束。KBr 压片法通过将样品粉末分散到红外透明的盐（KBr）中来解决这个问题，然后将其压制成薄的、玻璃状的圆片，红外光束可以有效地分析该圆片。
为什么 KBr 是固体样品分析的标准
理解 KBr 压片法始于用光分析固体的基本挑战。
不透明粉末的挑战
大多数固体有机和无机化合物在其纯态下是结晶粉末。
尝试将红外光束直接穿过粉末会导致光线向各个方向散射或被完全吸收，从而产生有噪声且无法使用的光谱。
KBr 的理想特性
选择溴化钾是因为它在最常见的分析范围内对红外辐射是透明的。
它也是一种相对较软的盐，在压力下会流动并熔合成一个均匀、透明的圆片，非常像玻璃。
创建“固体溶液”
目标是在 KBr 基质内创建样品均匀的微观分散体。
可以将其想象成悬浮在透明窗格（KBr）中的微小彩色玻璃碎片（您的样品）。透明窗格使您能够在没有干扰的情况下观察碎片的颜色和特性。
高质量压片法的关键因素
最终光谱的质量完全取决于 KBr 压片法的质量。有几个因素对成功至关重要。
精确的样品浓度
KBr 中样品的浓度必须非常低，通常在 0.2% 到 1% 的范围内。
浓度过高会导致压片不透明，完全吸收红外光束或引起过度散射。这会导致峰值变平，光谱无法使用。
细致的准备工作
样品本身必须研磨成细粉，以确保其能够均匀分散。
然而，KBr 不应被过度研磨，因为这会增加其表面积并促使吸收空气中的水分。将样品和 KBr 轻轻混合在一起。
施加高压
使用模具组和液压机对 KBr/样品混合物施加巨大的压力，通常为 2 到 10 吨。
这种压力将单个 KBr 晶体熔合成一个单一的、透明的、玻璃状的压片，消除了会散射红外光束的空气间隙。
常见陷阱及避免方法
KBr 压片法最常见的问题源于污染和不正确的技术。掌握这种方法意味着要了解可能出错的地方。
水分问题
KBr 是吸湿性的，这意味着它很容易吸收大气中的水分。水在红外光谱中具有非常强烈和宽泛的吸收信号，可能会掩盖样品的重要峰值。
为避免这种情况，请务必使用干燥的 KBr，在使用前加热模具组以除去任何水分，并尽快制备压片。
浑浊或不透明的压片
看起来浑浊或白色的压片是失败的标志。这通常由以下三种情况引起：
- 压力不足，未能熔合 KBr 晶体。
- 样品浓度过高，使压片本身不透明。
- 捕获的水分或散射光线的气泡。
不一致的光谱
如果样品没有均匀地混合到 KBr 粉末中，压片的一些部分将比其他部分具有更高的浓度。这会导致不可重复的光谱，并使定量分析变得不可能。
根据您的目标做出正确的选择
获得可靠的光谱需要根据您的分析目标调整您的技术。
- 如果您的主要重点是定性识别： 您的目标是获得一个完全清晰、透明的压片，以产生干净、无噪声且峰值尖锐、定义明确的光谱。
- 如果您的主要重点是定量分析： 您必须优先考虑精确称量样品和 KBr，并确保混合均匀，以获得可重复的结果。
- 如果您正在对不良光谱进行故障排除： 首先，检查水污染的宽大、明显的峰值，然后目视检查压片是否有表明光散射的浑浊现象。
掌握 KBr 压片技术是一项基本技能，可以将不透明的固体转化为可分析的样品，从而获得清晰可靠的光谱数据。
摘要表：
| 方面 | 关键要点 |
|---|---|
| 主要目的 | 制备用于 FTIR 光谱分析的固体样品。 |
| 理想样品浓度 | KBr 中重量百分比为 0.2% 至 1%。 |
| 所需压力 | 2 至 10 吨以获得透明压片。 |
| 常见陷阱 | 吸湿，导致光谱被遮盖。 |
| 成功的关键 | 均匀分散和完美的透明、玻璃状压片。 |
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