在傅里叶变换红外（FTIR）光谱学中，使用溴化钾（KBr）是因为它对红外辐射几乎是完全透明的，并充当理想的固态基质。通过将少量固体样品与KBr混合并将其压制成薄片，样品被稀释到允许红外光穿过的浓度，从而使仪器能够测量清晰、高质量的光谱。
用FTIR分析固体样品的核心挑战是控制它们在红外光束中的浓度。KBr通过创建一个透明的固体稀释剂来解决这个问题，该稀释剂将样品均匀地保持在光路中，防止信号饱和并确保分析的准确性。
分析固体样品的根本问题
浓度的挑战
纯固体样品通常对于FTIR分析来说过于致密和不透明。如果你将一块固体材料直接放在仪器的光束路径中，它将吸收或散射几乎所有的红外光。
这会导致一个饱和的或“平坦化”的光谱，其中无法区分出有意义的峰，从而使分子鉴定变得不可能。
对稀释基质的需求
为了获得有用的光谱，样品必须被稀释并均匀分布。就像将物质溶解在溶剂中进行液体分析一样，固体样品需要一个载体或基质。
该基质必须将样品保持在光束路径中，同时不引入其自身的谱特征，充当一个干净的“窗口”供观察样品。
为什么溴化钾是理想的解决方案
无与伦比的红外透明性
使用KBr的首要原因是它在其中红外区域（4000-400 cm⁻¹）不吸收。这是大多数有机和无机分子表现出其特征性振动吸收的“指纹”区域。
由于KBr在此处是透明的，它提供了一个干净、无干扰的背景，确保光谱中观察到的每个峰都来自样品，而不是基质。
理想的物理特性
KBr是一种柔软的结晶盐，在高压下流动性好。当将细磨的KBr/样品混合物在液压机中压缩时，KBr颗粒会融合在一起。
这个过程形成了一个稳定、半透明的玻璃状圆盘或药片，易于处理并安装在光谱仪的样品架中。
精确和受控的稀释
KBr压片技术允许精确控制样品浓度。典型的比例是按重量计，大约是100份KBr对1份样品。
这种高水平的稀释确保了样品的吸光度落在仪器检测器的线性范围内。这对于获得峰强度与浓度成正比的光谱至关重要，这是遵循比尔-朗伯定律的基本原则。
常见陷阱和最佳实践
KBr的吸湿性
KBr最显著的缺点是它是吸湿性的，这意味着它很容易吸收大气中的水分。
水（H₂O）在红外光谱中具有非常强烈和宽的吸收峰（在3400 cm⁻¹附近有一个宽峰，在1640 cm⁻¹附近有另一个峰）。如果KBr被水分污染，这些大的水峰可能会掩盖重要的样品峰，从而影响分析。
减轻水分污染
为避免水污染，KBr粉末应始终存放在干燥器或烘箱中。
在制片过程中，快速操作至关重要。在潮湿的环境中，强烈建议在带有干燥气氛的手套箱内或使用专门的真空模具（去除空气和湿气）进行研磨和压制。
确保均匀混合
为了获得高质量的光谱，样品必须在整个KBr中完美均匀地分布。这需要使用研钵和研杵（通常是玛瑙的）将样品和KBr彻底研磨在一起。
不均匀的混合会导致基线倾斜和失真的峰形，因为药片的各个部分对光的吸收程度不同。
根据您的目标做出正确的选择
为确保最佳结果，您的制备技术应与您的分析需求保持一致。
- 如果您的主要重点是定性鉴定：您的目标是获得清晰、透明的药片，最大限度地提高光透过率，即使存在轻微的水峰。
- 如果您的主要重点是定量分析：您必须仔细干燥KBr，在受控环境中使用一致的压制技术，以确保可重复性并最大限度地减少水干扰。
- 如果您的样品对湿气或压力敏感：请考虑替代方法，例如衰减全反射（ATR-FTIR），它直接分析样品表面，只需最少的制备。
最终，KBr压片法是一种强大的技术，可以将原本不透明的固体转变为可测量的样品，从而揭示详细的分子信息。
摘要表：
| 方面 | 使用KBr的原因 |
|---|---|
| 红外透明性 | 在中红外区域（4000-400 cm⁻¹）透明，提供干净的背景。 |
| 样品稀释 | 允许精确控制样品浓度（通常为1:100比例）以防止信号饱和。 |
| 药片形成 | 压制成易于安装在光谱仪中的稳定、透明的圆盘。 |
| 主要挑战 | 吸湿性——吸收水分，如果处理不当，可能会干扰光谱。 |
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