红外光谱样品制备和处理

固体样品制备

样品与溴化钾（KBr）的比例

样品与溴化钾（KBr）的比例对于获得清晰准确的红外光谱至关重要。通常情况下，该比例设定为 1:200，以确保吸收峰在透射率 10% 到 80% 的最佳范围内。这个浓度范围非常重要，因为它可以防止红外光束被样品完全吸收或散射，从而避免产生嘈杂的光谱。

要达到这一比例，样品在 KBr 中的浓度应介于 0.2%至 1%之间。由于 KBr 颗粒的厚度远大于液膜的厚度，因此必须采用较低的浓度。浓度过高会导致难以获得清晰的颗粒，并可能导致红外光束被吸收或散射，从而影响光谱质量。

确保样品与 KBr 的比例正确，不仅要达到正确的浓度，还要保证混合物的质量。样品和 KBr 混合均匀是理想状态，但应避免过度研磨溴化钾。过度研磨会导致湿度吸收增加，从而在某些光谱范围内产生更高的本底。因此，在制备过程中必须快速高效地工作。

溴化钾的制备

要制备用于红外光谱分析的溴化钾（KBr），必须使用光学试剂级 KBr.这可确保精确光谱分析所需的纯度和透明度。

1. 干燥过程:样品和 KBr 都应彻底干燥。这一步骤对于消除可能干扰光谱结果的水分至关重要。

2. 研磨:干燥后，将 KBr 和样品一起研磨约3 至 5 分钟。.这一研磨过程可使混合物均匀化，确保样品在 KBr 基质中均匀分布。

3. 再次干燥:研磨后，再次干燥混合物，以去除研磨过程中可能带入的任何残留水分。最后的干燥步骤可确保混合物在压制成片剂之前完全不含水分。

按照这些细致的步骤进行 KBr 制备，可确保制备出的片剂能产生清晰准确的红外光谱，且不受干扰。

压片

压片过程是红外光谱仪固体样品制备的关键步骤。它包括几个细致的步骤，以确保最终产品的均匀性和完整性。

首先，样品必须均匀地分布在模具中。这可确保压缩过程中施加的压力分布均匀，从而获得形状和大小一致的片剂。施加的压力通常在 10 到 15 兆帕之间，这个压力足以将粉末压缩成固体片剂，而不会造成任何结构性破坏。

加压后，压力保持 1 到 2 分钟。这段时间可使颗粒材料有效粘合，形成具有内聚力的坚硬片剂。在这段时间内保持压力至关重要，因为它能确保片剂达到理想的硬度和密度。

在规定时间内保持压力后，压力会逐渐释放。这种逐渐释放的过程可防止片剂受到任何突然冲击，以免造成裂缝或断裂。片剂随后从模具中弹出，准备进行进一步分析。

压片过程利用压缩原理，上下冲头在模具内共同作用形成片剂。这两步动作可确保粉末被均匀压缩，从而获得均匀的产品。这些机器使用的液压机制可确保压力在片剂上均匀分布，从而进一步提高片剂的均匀性和质量。

总之，压片过程是一个精心安排的程序，可确保生产出适合红外光谱分析的高质量均匀片剂。从最初的样品分配到最后的片剂弹出，每个步骤都旨在保持一致性和完整性，确保准确可靠的光谱分析。

模具清洁

为了保持红外分光镜模具的完整性和使用寿命，必须坚持一丝不苟的清洁程序。乙醇 是每次使用后立即清除模具残留物的有效剂。这种做法不仅能确保模具的清洁，还能防止污染物堆积，以免影响今后的分析。

清洁过程结束后，应将模具存放在干燥器中。.这种环境对于防止生锈和腐蚀至关重要，因为生锈和腐蚀会损害模具的结构完整性和光谱性能。干燥器可提供可控的湿度水平，防止模具受潮受损。

按照这些步骤操作，就能确保模具保持最佳状态，为精确的红外光谱分析做好准备。

液体样品制备

油性或粘性液体

在红外光谱分析中处理油性或粘性液体时，制备方法非常简单，但对于获得准确的结果却至关重要。这类样品通常直接应用于溴化钾（KBr）或氯化钠（NaCl）晶片。这些晶片通常被称为窗口，由对红外光透明的材料制成，可以透射光谱而不受明显干扰。

这一过程包括在晶片表面均匀地涂抹一层薄薄的油性或粘性液体。这可确保准确测量样品的吸收特性。选择 KBr 晶圆还是 NaCl 晶圆取决于样品的具体特性和感兴趣的波长范围。KBr 晶圆通常用于需要在中红外区域进行分析的样品，而 NaCl 晶圆则更适合需要在远红外区域进行分析的样品。

为了提高光谱的清晰度，必须确保样品层尽可能薄且均匀。这可以通过使用微型刮刀或类似工具在晶片表面均匀涂抹液体来实现。一旦涂上样品，就可以立即进行测试，确保液体在分析前不会变干或改变其特性。

总之，制备用于红外光谱分析的油性或粘性液体涉及一个简单而细致的过程，即把样品涂在 KBr 或 NaCl 晶圆上，确保均匀性和最小厚度，以便进行准确的光谱分析。

低粘度和高沸点液体

对于低粘度和高沸点液体，制备方法是在两个透明晶片之间形成一层薄而均匀的薄膜。这种技术可确保液体样品均匀分布，并为红外辐射提供清晰的通过路径，便于进行准确的光谱分析。

为此，需要使用两个溴化钾（KBr）或氯化钠（NaCl）晶片。之所以选择这些晶片，是因为它们在红外区域具有出色的光学透明度，这对于获得精确的光谱数据至关重要。首先，将一小滴液体样品滴在其中一块晶片上。然后小心地将第二个晶片放在上面，将液体夹在两个表面之间。

轻轻地将晶片压在一起，将液体铺成一层均匀的薄膜。这一步骤至关重要，因为它能确保整个表面的样品厚度一致，这对于准确解读光谱至关重要。薄膜的形成可将基底的干扰降至最低，从而提高所获红外光谱的质量。

这种方法对于因沸点高而不易挥发的液体尤为有利。由于无需加热或其他复杂的程序，它简化了样品制备过程，同时保持了光谱数据的完整性和准确性。

低沸点液体

对于低沸点液体，制备方法对于确保红外光谱分析结果的准确性和可重复性至关重要。这些液体由于易挥发，需要特殊处理，以防止测试过程中的蒸发和污染。

首先，将液体样品注入密封的液体池中。样品池厚度的选择非常重要；它应适合特定的样品，以确保红外光的最佳吸收和传输。通常情况下，样品池的厚度在 0.01 至 1.0 毫米之间，具体取决于样品的特性和所需的光谱分辨率。

完成光谱分析后，必须彻底清洁样品池。这一步骤对于清除残留样品和防止与未来样品的交叉污染至关重要。应根据样品和样品池材料的化学特性仔细选择清洗溶剂。常用溶剂包括氯仿、四氯化碳和正己烷等。

总之，在处理低沸点液体时，需要将样品精确注入厚度合适的密封样品池，并在测试后进行细致的清洗，以保持红外光谱分析结果的完整性和可靠性。

水样

在处理水样进行红外光谱分析时，面临的主要挑战是水在红外区域的大量吸收，这可能会掩盖存在的有机化合物的光谱特征。为了克服这一问题，通常使用二氯甲烷、氯仿或乙酸乙酯等有机溶剂提取有机物。选择这些溶剂是因为它们能够溶解多种有机化合物，同时又能与水互不相溶。

萃取完成后，通常使用旋转蒸发仪或温和的氮气流，在受控条件下蒸发溶剂。这一步骤对于避免提取的有机物发生热分解至关重要。蒸发后，剩余的液体或固体残留物即可用于光谱分析。溶剂和蒸发技术的选择会极大地影响光谱结果的质量，从而确保有机成分得到分离和保存，以便进行准确的分析。

气体样品制备

一般方法

在制备用于红外光谱分析的气体样品时，一般方法是将气体样品注入气体吸收池。这种吸收池专门设计用于容纳气体，为准确的光谱分析提供受控环境。

气体样品制备步骤：

1. 选择气体吸收池:选择尺寸合适、材料对红外辐射透明的气体吸收池。常见材料包括氟化钙和溴化钾。

2. 样品池制备:确保气体吸收池清洁干燥。任何残留的水分或杂质都会干扰光谱数据。

3. 填充样品池:使用校准过的气体处理系统将气体样品引入样品池。该系统可确保准确测量并将气量引入样品池。

4. 密封样品池:一旦所需的气体量进入样品池，即对其进行密封，以防止任何泄漏或污染。正确的密封对于在测试过程中保持样品的完整性至关重要。

5. 测试:将密封的气体吸收池放入红外光谱仪中进行分析。光谱仪将记录气体的吸收光谱，提供有关其成分和特性的宝贵数据。

按照这些步骤，您可以有效地制备用于红外光谱分析的气体样品，确保获得准确可靠的结果。

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