样品制备要求
一般要求
进行 X 射线荧光 (XRF) 光谱分析的样品必须首先经过细致的样品制备过程。这一过程对于确保样品准确代表材料的整体成分并能被仪器有效分析至关重要。制备好的样品应符合几个关键标准：
- 尺寸和厚度:样品应具有特定的尺寸和厚度，以适合 XRF 仪器指定的样品盒。这可确保 X 射线光束的最佳排列和覆盖范围。
- 表面平整:平整的表面对于 X 射线的均匀穿透和精确测量至关重要。不规则的表面会导致采集的数据不一致。
- 可重复性:样品制备过程必须具有高度的可重复性，以确保不同分析结果的一致性。制备过程中的差异会导致数据错误。
为了说明这些要求，请看下表：
| 要求 | 描述 |
|---|---|
| 尺寸和厚度 | 样品必须适合放入样品盒，并具有特定的厚度，以获得最佳的 X 射线覆盖范围。 |
| 表面平整 | 光滑平整的表面可确保 X 射线的均匀穿透和精确测量。 |
| 可重复性 | 制备过程必须产生一致的结果，以保持数据的准确性。 |
遵守这些一般要求，就能使用 XRF 光谱仪可靠地分析制备好的样品，提供准确和可重复的数据。
具体要求
XRF 分析的样品量通常很大，因此与其他分析技术相比更具代表性。较大的样品量可以捕捉到样品中更多的元素和化合物，从而确保进行全面的分析。样品应具有特定的尺寸和厚度，厚度最好达到所谓的 "无限厚度"。这意味着样品的厚度足以吸收所有入射的 X 射线，从而防止底层材料的任何干扰。
平整的表面对于精确的 XRF 分析至关重要。光滑平整的表面可最大限度地减少 "颗粒效应"，这种效应会导致检测到的 X 射线的强度发生变化。通过减少这种效应，分析的可重复性得到了显著提高，确保了多次测试结果的一致性和可靠性。这种对样品制备细节的关注对于获得精确和准确的数据至关重要，这也是分析完整性的基础。
粉末样品的制备方法
直接测量
在 X 射线荧光 (XRF) 光谱法中采用直接测量方法时，粉末样品会被精心放置在液杯中。这种方法有几个明显的优点，其中最主要的是无需进行大量的样品制备。因此，这种方法特别适合时间紧迫的快速分析。此外，分析后回收样品的能力也是一大优势，可以进一步检查或重复使用材料。
不过，这种方法也有其局限性。其中一个主要缺点是所获得的结果是半定量的，这意味着它们提供了元素组成的总体概念，但缺乏得出明确结论所需的精确度。此外，元素分析的范围也受到限制，因为并非所有元素都能用这种技术精确测量。在根据具体分析需求选择合适的样品制备方法时，有必要仔细考虑这些局限性。
制片准备
对于制表而言，确保样品的细度至关重要。一般来说，粉末应通过 200 目筛，这有助于获得均匀的混合物和光滑的片剂表面。粉末样品必须彻底干燥，以防止最终产品中出现任何由水分引起的不一致或缺陷。
制备好的片剂应具备几个关键特征。片剂应坚固，这可确保片剂在处理和分析过程中保持完好无损。此外，药片表面应无裂纹或分层。这些缺陷会影响样品表面的均匀性和 X 射线荧光的强度，从而导致 XRF 分析结果不一致。
要达到这些标准，必须仔细注意制片过程。这包括使用适当的粘合剂和研磨助剂，这将在随后的章节中详细讨论。压片方法和压片机参数（如压力和保持时间）的选择对最终片剂的质量也起着重要作用。
常用研磨助剂和粘合剂
在制备难以制成片剂的粉末样品时，加入粘合剂和研磨助剂可大大提高制备效果。这些添加剂通常在研磨阶段加入，建议用量为样品质量的 5%-20%。
固体研磨助剂和粘合剂：
- 淀粉： 增强凝聚力，帮助颗粒均匀分布。
- 纤维素： 提供结构完整性，防止颗粒聚集。
- 硼酸： 用作润滑剂，减少摩擦，提高片剂硬度。
- 黄蜡粉 增加可塑性，使片剂成型更平滑。
- 硬脂酸 用作润滑剂，防止粘连，提高片剂质量。
液体研磨助剂
- 三乙醇胺： 改善润湿性能，有助于颗粒分散。
- 无水乙醇 提高溶解度，有助于样品的均匀混合。
通过明智地选择和使用这些添加剂，可大大提高压片过程的效率和质量。
常用制片方法
在制备用于 X 射线荧光 (XRF) 分析的样品时，通常会使用几种压片方法来确保样品的紧凑和均匀。这些方法包括硼酸边缘垫底法塑料环样品制备法塑料环样品制备法,铝杯垫底法和钢环制样.每种方法都有各自的优点，并根据样品材料的具体特性进行选择。
硼酸封边垫底法硼酸封边垫底法 使用硼酸作为结合剂，为样品打下坚实的基础，确保片剂在分析过程中保持完整。这种方法特别适用于容易碎裂的样品。
塑料环塑料环样品制备法 利用塑料环盛放样品粉末，然后将其压缩成片剂。这种方法的优点是使用方便，只需极少的工作量就能制成均匀的片剂。
铝杯压片 是另一种常见的技术，将样品粉末放入铝杯并压缩。铝材料可确保样品保持稳定，不会与样品材料发生反应，因此适用于多种样品。
最后是钢环压片 使用钢环将样品粉末压制成片剂。这种方法坚固耐用，可以承受高压，非常适合需要较强结合力的样品。
上述每种方法在确保正确制备 XRF 分析样品，从而提高分析结果的准确性和可靠性方面都起着至关重要的作用。
压片机参数
在制备用于 X 射线荧光 (XRF) 分析的粉末样品时，压片机的参数对确保片剂的质量和可重复性起着至关重要的作用。常用的压力设置通常在 20 至 30 吨之间。不过，也有必要根据样品的特性进行调整：
- 精细和粘性样品:对于特别细或特别粘的样品，应降低压力以避免过度压制。建议设置为 10 吨左右。
- 铁合金:相反，对于需要较高压实度的铁合金等样品，压力可增加到 40 吨左右。
保压时间是另一个关键参数。标准保压时间为 20 秒。但最短时间一般不应少于 10 秒，以确保充分压实。将保压时间略微延长至标准时间以上可提高压片效果，但不应超过 60 秒，以防止压片机或样品可能受到损坏。
| 样品类型 | 建议压力（吨） | 保压时间（秒） |
|---|---|---|
| 精细和粘性 | 10 | 10-20 |
| 一般 | 20-30 | 20 |
| 铁合金 | 40 | 20-30 |
这些参数对于生产无裂纹或分层的坚固片剂至关重要，可确保 XRF 分析结果的准确性和可重复性。
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