傅立叶变换红外光谱简介
傅立叶变换红外光谱(FTIR 是一种广泛用于分析各种材料化学成分的技术。这种方法尤其适用于其他技术难以分析的样品。它的工作原理是测量样品对红外光的吸收或透过,然后绘制出结果的光谱图。傅立叶变换红外光谱法常用于化学、生物和材料科学等领域。它可用于识别未知物质、监测化学反应和研究材料结构。为了获得准确的结果,正确制备样品和使用高质量的设备非常重要。
目录
样品制备的重要性
样品制备是光谱分析的关键步骤,结果的准确性和可靠性在很大程度上取决于分析样品的质量。在本节中,我们将讨论样品制备对于光谱分析的重要性,以及傅立叶变换红外颗粒压制机如何彻底改变您的样品制备方法。
确保高质量样品
分析样品的质量是光谱分析获得准确结果的关键。样品制备是确保样品最高质量的关键步骤。通过使用傅立叶变换红外颗粒压制机,研究人员可以制作出均匀、高密度的颗粒,非常适合光谱分析。这些压片机可使样品大小、形状和成分保持一致,从而获得更准确、更可靠的结果。
避免污染
在任何科学实验中,污染都是一个常见问题,而且会严重影响光谱分析的结果。在样品制备过程中,污染最有可能发生在研磨过程中。来自样品制备仪器的外部成分可能会进入样品,或通过其他样品的交叉污染而进入样品。使用傅立叶变换红外热像仪颗粒压制机可避免这一问题,因为它能制备出均匀一致的样品,不易受到污染。
选择正确的粘合剂
在样品制备过程中,粉末必须与粘合剂混合,才能正确地粘合在一起。使用正确的粘合剂对确保粉末粘合在一起并降低松散粉末脱落的风险至关重要。傅立叶变换红外颗粒压制机使用纤维素/蜡混合物,在混合和压制阶段与样品均匀混合并将粉末粘合在一起。
稀释比例
每个样品使用的粘合剂量必须保持相同,以确保准确度水平,并避免过度稀释样品。对于大多数样品,都需要使用大量粘合剂,因为薄弱的颗粒可能会破裂,损坏光谱仪并毁坏样品。最常见的样品稀释比例为粘合剂与样品比例的 20/30%。
压制压力
压制压力也是样品制备过程中需要考虑的一个重要因素。傅立叶变换红外颗粒压制机使用的压力在 15 到 35T 之间,最适合压制出均匀、高密度的颗粒,非常适合光谱分析。
总之,样品制备是光谱分析的关键步骤,而傅立叶变换红外压片机可以彻底改变您的样品制备方法。通过使用傅立叶变换红外颗粒压制机,研究人员可以制备出非常适合光谱分析的均匀、高密度颗粒,避免污染,确保使用正确的粘合剂和稀释比例,并使用最佳压力进行压制。
KBr 颗粒制备流程
傅立叶变换红外 (FTIR) 光谱是一种广泛应用于材料分析的技术。KBr 小球是该技术中不可或缺的一部分,它是一种薄而透明的小球,内含少量混合了红外透明 KBr 粉末的样品。本节将详细讨论 KBr 粒的制备过程。
所需设备
要制作 KBr 小球,您需要一些特定的设备。其中包括一套直径符合要求的颗粒压制模具、研杵和 KBr 粉末。
样品制备
KBr 粒子制备过程的第一步是在研钵中将样品与 KBr 粉末混合。样品应少量加入,以确保与 KBr 粉末充分混合。KBr 粉末与样品的比例通常为 100:1,只需要几毫克的样品。
研磨
然后用杵在研钵中将混合物研磨成细粉。这一步骤对于获得样品与 KBr 粉末的均匀混合物至关重要。必须使用光滑的研杵(如玛瑙),以防止硬质材料的污染和样品粉末的流失。
压制颗粒
样品研磨完成后,就可以进行颗粒压制了。使用一套直径符合要求的颗粒压制模具来制作颗粒。将混合物放入模具中,使用傅立叶变换红外颗粒压制机施加可控的压力和温度。压机向柱塞施加数吨的压力,将粉末混合物凝固成薄片。颗粒的大小取决于所用模具的直径。
质量控制
KBr 粒料的质量是成功进行光谱分析的关键。为确保颗粒质量,必须使用光谱级 KBr 粉末,且粉末应无污染。重要的是要确保样品与 KBr 粉末充分混合,且颗粒透明均匀。
总之,KBr 颗粒制备是傅立叶变换红外光谱分析的关键步骤。随着傅立叶变换红外压片机的出现,这一过程变得更加便捷高效。按照本节概述的步骤,可以快速、轻松地制备出高质量的 KBr 粒子,从而使光谱分析更加高效、准确。
用于复合材料研究的粉末压制
粉末压实是光谱分析中获得可靠、可重复结果的重要过程。在处理粉末或复合材料时,获得准确一致的结果可能具有挑战性。然而,使用傅立叶变换红外压粒机,研究人员可以消除松散粉末造成的变化和不一致性,从而获得更可靠、更精确的数据。
使用压丸模压制粉末样品
粉末压制的第一步是使用颗粒模具压制粉末样品。压制粉末样品的目的是产生一种固体材料,在卸载后不会散开。粉末颗粒被推向更紧密的接触面,关闭它们之间的间隙,迫使它们流动并重新排列成更紧密的包装。一旦所有可用容积都减少,颗粒的流动就会停止,然后它们开始发生一系列塑性和弹性变形,从而相互粘结在一起。
实现完全粘合颗粒所需的载荷在很大程度上取决于所涉及的材料。硬而脆的材料通常比软的材料更难相互粘合。不容易在模具中流动的粉末也会使样品更难成型,因为它们无法实现足够的填料以发生粘合。压制所需的压力还取决于材料的含水量、粒度和分布以及整体均匀性。
为 FT-IR 压制颗粒
如果实验室主要压制用于傅立叶变换红外光谱(FT-IR)的 KBr 粒子,则材料主要是 KBr 盐,并添加少量分析材料。两种材料应充分混合,避免吸收过多水分。通过直径为 13 毫米的颗粒模具施加 10 吨的负荷通常足以完成任务,这通常被视为 KBr 颗粒制作的 "经验法则"。
为 XRF 压制颗粒
压制用于 XRF 分析的颗粒时,颗粒直径通常为 32 毫米或 40 毫米,这样可以确保颗粒表面有足够的空间容纳 X 射线光束。用 XRF 研究的材料范围很广,从药物化合物到粉末状的岩石、沙和其他地质材料。由于地质样本通常含有非常坚硬、脆性的矿物,它们形成颗粒的能力非常差。通常要将它们研磨成非常细的粉末,并与纤维素或硼酸结合剂混合后才能进行下一步工作。大多数样品都能在 10-20 吨的载荷下形成合适的球团,以便在 40 毫米的模具中形成球团。然而,对于非常困难的样品,有时需要使用高达 40 吨的载荷。
使用制膜机成型聚合物薄膜
使用光谱技术分析聚合物通常需要制作一层薄膜。这可以通过使用加热压盘和制膜模进行加热和加压来精确定位厚度。
结论
总之,使用傅立叶变换红外压片机压实粉末是光谱分析中必不可少的步骤,尤其是在处理粉末或复合材料时。通过使用压粒机,研究人员可以消除松散粉末造成的变化和不一致性,从而获得更可靠、更精确的数据。颗粒压制机还可以分析小样品,最大限度地减少浪费,降低成本。
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