博客 利用傅立叶变换红外颗粒压片机简化样品制备过程
利用傅立叶变换红外颗粒压片机简化样品制备过程

利用傅立叶变换红外颗粒压片机简化样品制备过程

2 年前

傅立叶变换红外压片机简介

傅立叶变换红外光谱(FTIR 是一种强大的分析技术,用于确定和量化材料的化学成分。样品制备对于获得可靠的傅立叶变换红外分析结果至关重要。最常用的样品制备技术之一是傅立叶变换红外压片机。这种技术是用液压机将粉末样品压制成颗粒。压制出的颗粒高度均匀且透明,可获得更准确、更可重复的傅立叶变换红外光谱。傅立叶变换红外压片机有各种尺寸和设计,从适合小型实验室的迷你压片机到用于高通量分析的全尺寸压片机。

样品制备的重要性

样品制备是任何实验室分析的关键步骤,尤其是在傅立叶变换红外 (FTIR) 光谱分析中。样品制备的质量在很大程度上影响着分析结果的准确性和可靠性。样品制备不当会导致错误的结果,从而得出错误的结论并浪费资源。

样品制备

确保样品具有代表性

样品制备涉及一系列步骤,必须认真执行,以确保样品能代表原始材料。必须确保样本均匀且无任何污染。样品的收集方式应能代表整个材料,而且从样品中获得的结果可以推广到整个材料。

傅立叶变换红外颗粒压力机的作用

傅立叶变换红外颗粒压片机有助于简化这一过程,最大限度地减少人为错误,并减少样品制备所需的时间和精力。该设备旨在简化将粉末或颗粒状样品制成颗粒的过程,然后可轻松使用傅立叶变换红外光谱进行分析。该过程快速高效,制得的颗粒具有很高的可重复性,可确保获得准确一致的结果。

准确制样的重要性

样品制备的重要性怎么强调都不为过。它是影响实验室分析结果准确性和可靠性的关键因素之一。正确的样品制备可确保样品具有原始材料的代表性,并且不受任何污染。它还有助于减少误差,确保所得结果的一致性和可重复性。

样品制备不当的影响

样品制备不当会导致错误的结果,从而得出错误的结论并浪费资源。样品制备不当得出的结果可能不可靠,并可能导致错误的分析和决策。因此,必须确保正确执行样品制备过程,以获得准确可靠的结果。

总之,样品制备是任何实验室分析的关键步骤,样品制备的质量在很大程度上影响着分析结果的准确性和可靠性。傅立叶变换红外压片机为傅立叶变换红外光谱分析中的样品制备提供了一种简单有效的解决方案,可确保样品代表原始材料,不受污染,并具有高度的可重复性。

为傅立叶变换红外光谱压制粉末样品

傅立叶变换红外光谱(FTIR)是化学领域广泛使用的一种分析技术。制备用于傅立叶变换红外光谱分析的样品通常需要将粉末制成颗粒。这个过程可能很耗时,而且需要很高的技术才能得到一致的结果。不过,使用傅立叶变换红外颗粒压制机可以简化样品制备过程,提高效率。

傅立叶变换红外(FTIR)光谱仪

压制粉末样品所需的设备

要压制粉末样品,您需要一套与样品直径相适应的颗粒压制模具、研杵和 KBr 粉末。如果使用的是扁平压模,则不需要脱模环。

研磨和混合样品粉末

取少量样品粉末在研钵中研磨。对于直径为 ½ 英寸(12.7 毫米)的样品,取大约 1-2 毫克。如果要制作直径较小的颗粒,则使用较少的粉末。加入 KBr 粉末,稍加研磨以混合。过度研磨会增加表面积,从而增加吸湿性。

将样品混合物加入压模

将颗粒压制模具套放在底板上,加入样品和 KBr 混合物,然后将柱塞放在上面。以大约 8,000 至 10,000 磅/平方英寸(55-69 兆帕)的单位面积力进行压制。施加的力取决于颗粒的直径。

释放颗粒

取下底板,将模套翻转过来,并在顶部装上脱模环。将弹丸压入以释放弹丸。如果您使用的是低剖面模套,则只需按压内置棱即可。

检查弹丸

您的目标是获得约 2 毫米厚、透明/清澈的弹丸。如果颗粒太厚或不透明,可能需要调整粉末用量。根据傅立叶变换红外设备的不同,您可以在套管中对颗粒进行检测。

总之,使用傅立叶变换红外压粒机可以简化和提高压制粉末样品进行傅立叶变换红外分析的效率。按照上述步骤,您就可以轻松制作出用于傅立叶变换红外分析的均匀颗粒。

液压迷你压片机与全尺寸压片机

傅立叶变换红外光谱是一种功能强大的分析技术,可用于各行各业鉴定和表征化合物。然而,样品制备是影响结果准确性和可重复性的关键步骤。一种常用的傅立叶变换红外分析固体样品制备方法是使用颗粒压制机。两种常见的颗粒压制机是液压迷你压制机和全尺寸压制机。

用于真空箱的实验室颗粒压制机

微型液压压片机

微型液压机是全尺寸液压机的缩小版,价格更低廉,重量更轻。它适用于制备小批量样品,可生产直径最大为 13 毫米、厚度最大为 3 毫米的颗粒。它常见于制药实验室、聚合物测试实验室和本科生化学实验室,在这些实验室中,为傅立叶变换红外光谱压制颗粒是常有的事。只需转动手柄,微型压力机就能精确地施加 2 吨的压力,并配有压力表。这可确保始终施加相同的压力,使样品生产的可重复性大大提高。

全尺寸压力机

全尺寸压机更大、更贵,但可以生产直径达 32 毫米、厚度达 6 毫米的更大颗粒。它是需要定期制备大量样品的实验室的理想选择。标准尺寸的液压机是手动泵送的,与小型液压机相比需要更多的体力。不过,它们可以生产更大的样品,并能施加更大的压力负荷。

选择合适的压力机

选择使用哪种压力机取决于实验室的需求和预算。如果实验室需要制备小批量样品,微型液压机是一个不错的选择。它价格更实惠,重量更轻,适合生产较小的颗粒。另一方面,如果实验室需要定期制备大量样品,全尺寸压机则是更好的选择。它可以生产更大的颗粒,并能施加更大的压力负荷。

结论

微型液压压片机和全尺寸压片机都能简化傅立叶变换红外分析的样品制备过程,并提供准确、可重复的结果。根据实验室的需求和预算选择合适的压片机至关重要。有了合适的压机,样品制备就能快速、轻松、高效地完成,从而提供可靠、高效的测试条件。

X 射线荧光分析的样品制备

X 射线荧光光谱 (XRF) 广泛用于采矿、工业矿物和水泥等许多行业的原材料和成品的质量控制。然而,样品制备是 XRF 材料分析中最主要的误差来源。在本节中,我们将讨论通过制作压制颗粒来制备 XRF 分析样品的过程。

X 射线荧光光谱 (XRF)

研磨样品

制备 XRF 分析样品的第一步是将样品研磨成细小颗粒。样品的研磨粒度应小于 75µm,但最理想的粒度是小于 50µm。根据样品类型和体积的不同,通常只需使用典型的环形和球形粉碎机研磨几分钟即可完成。小粒径是生产出能提供最佳分析结果的颗粒的重要因素,因为它会影响样品在压制时如何压缩和结合在一起。

与粘合剂混合

下一步是将粉末样品与 X 射线粉末或类似的粘合剂混合。粘合剂有助于将样品固定在一起,形成均匀、平整和一致的表面,以便进行准确的分析。粘合剂的选择、稀释比例以及对样品施加的压力大小都是产生颗粒以提供最佳分析结果的重要因素。

将混合物放入颗粒模具中

样品与粘合剂混合后,将混合物倒入颗粒模具中。常见的 XRF 圆形颗粒直径为 32 毫米或 40 毫米。标准 XRF 模头需要用户干预颗粒弹射步骤。对于样品吞吐量较高的实验室,可使用自动装载系统或工具来装载样品。

压缩模具

最后一步是在 15 至 40 吨的压力下压缩模具。最后得到的颗粒或片剂就可以进行分析了。压丸机在准备 XRF 分析样品时特别有用,因为它能确保样品表面均匀一致,降低分析出错的风险。在需要制备许多样品以便稍后进行分析的情况下,圆环可以很好地保护样品。

使用颗粒进行 XRF 分析的优势

压制的水泥样品具有更高的信噪比,与松散的粉末相比,可以检测到最轻的元素。在量化元素组成时,可观察到预期值与松散粉末样品之间存在显著差异。当使用同一批水泥制备压制颗粒时,这些差异就会消失。此外,将样品研磨到非常细小的粒度,然后压制成光滑平整的 XRF 颗粒,可以减少背景散射,提高对排放物的检测。

总之,制备高质量的 XRF 颗粒对于分析水泥或类似样品至关重要。只要遵循这些基本要点,就能确保 X 射线荧光分析顺利、均匀地开始。

样品制备的五个重要注意事项

样品制备是傅立叶变换红外(FTIR)光谱分析中的一个关键步骤,包括通过将磨碎的样品制成颗粒来制备分析用样品。傅立叶变换红外压片机可简化这一过程,使其快速、高效、可靠。不过,在使用这种设备之前,有五个重要的注意事项需要考虑。

粒度和均匀性

首先要考虑的是确保样品的正确研磨,因为样品的粒度和均匀性会影响颗粒的质量。样品的粒度必须均匀且尽可能小,这样才能获得最佳结果。使用筛子有助于确保粒度的一致性。

选择合适的粘合剂

第二个考虑因素是选择合适的粘合剂,这对某些样品来说可能是一个挑战。粘合剂应能将样品固定在一起,而不影响分析。常见的粘合剂包括聚乙烯醇 (PVA)、聚乙二醇 (PEG) 和溴化钾 (KBr)。

压力大小

第三个考虑因素是使用适当的压力,因为压力过大会导致颗粒破裂,而压力过小又会导致颗粒质量不高。适当的压力取决于样品类型、样品量和颗粒大小。

颗粒模具尺寸

第四个考虑因素是选择合适的颗粒模具尺寸,这取决于样品量和所需的分析类型。应根据样品量和所需的颗粒厚度来选择颗粒模具的尺寸。

清洁和维护

最后,必须考虑傅立叶变换红外压片机的清洁和维护问题,这对设备的使用寿命和性能有很大影响。定期清洁和维护有助于防止污染,确保结果准确可靠。

维护

总之,使用傅立叶变换红外压片机 的样品制备可以简化、优化,并通过考虑这五个因素获得准确可靠的结果。正确的样品制备对于获得高质量的分析结果至关重要。

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