X 射线荧光分析简介
X 射线荧光 (XRF) 分析是一种非破坏性分析技术，用于确定固体、液体和粉末样品的元素组成。该技术所依据的原理是，当 X 射线束射向样品时，样品中的原子会吸收部分 X 射线能量，然后以二次 X 射线的形式发射出来，其能量具有所含元素的特征。XRF 分析广泛应用于采矿、环境监测和材料科学等行业，用于识别和量化样品中的元素。
目录
液体样品制备
制备用于 XRF 分析的液体样品需要采用与固体样品不同的方法。液体样品通常倒入杯中，然后用合适的薄膜密封。薄膜既能提供足够的支撑力和透射率，又能保持样品不受污染物的污染。
蒸发法
制备用于 XRF 分析的液体样品的一种方法是将液体蒸发至干，然后将得到的固体残留物制成颗粒。这种方法适用于不含任何挥发性成分的样品。然后将残留物研磨成细小颗粒，再与粘合剂混合并造粒。
粘合剂法
另一种方法是在制粒之前将液体与适当的粘合剂混合。这种方法适用于含有挥发性成分的液体样品。粘合剂的作用是稳定样品，防止样品在切粒过程中挥发。成功制粒液体样品的技巧和窍门包括选择合适的粘合剂、优化混合比例和选择合适的制粒模具尺寸。
选择合适的粘合剂
选择合适的粘合剂是成功制备液体样品的关键。纤维素/蜡混合物通常用作液体样品的粘合剂。在混合和压制阶段，这种粘合剂会与样品均匀混合，并将粉末粘合在一起。对于酸性或腐蚀性溶液，建议使用耐酸粘合剂，以避免污染样品。
优化混合比例
液体样品和粘合剂之间的混合比例也很重要，应针对每种样品进行优化。最常见的样品稀释比例是粘合剂与样品的比例为 20/30%。使用过多的粘合剂会导致颗粒脆弱，容易破碎，而使用过少的粘合剂则会导致粉末松散，从而污染光谱仪，使结果出现偏差。
选择合适的颗粒模具尺寸
选择合适的颗粒模具尺寸是成功制备液体样品的关键。颗粒模具尺寸应与样品杯尺寸相匹配，以确保紧密贴合，防止样品泄漏。同样重要的是，要确保颗粒在分析前彻底干燥，以避免水分的干扰。与其他液体相比，有机溶剂可能需要更长的干燥时间。
总之，为 XRF 分析制备液体样品需要正确的样品制备技术，包括选择合适的粘合剂、优化混合比例、选择合适的颗粒模具尺寸以及确保颗粒在分析前彻底干燥。XRF 用户遵循这些技巧和窍门，就能确保对液体样品进行准确可靠的分析。
固体样品制备
固体样品制备是 XRF 固体样品制粒的关键步骤。XRF 分析的准确性和可靠性取决于样品制备的质量。以下是一些确保最佳样品制备的技巧和窍门：
研磨样品
固体样品制备的第一步是将样品研磨成细小颗粒。样品的研磨粒度应小于 75µm，但最理想的粒度是小于 50µm。根据样品类型和体积的不同，通常只需使用典型的环形和球形粉碎机研磨几分钟即可完成。小粒径是生产出能提供最佳分析结果的颗粒的重要因素，因为它会影响样品在压制时如何压缩和结合在一起。更重要的是，粒度较大或可变的样品会导致样品的异质性。
与粘合剂混合
建议使用蜡或纤维素等粘合剂，以确保颗粒稳定，在分析过程中不会破碎。应谨慎选择粘合剂的用量，以免干扰分析。粘合剂应与样品充分混合，以获得均匀的混合物。
稀释比例
稀释比也是固体样品制备的一个重要因素。应根据样品中相关元素的浓度来选择稀释比。如果样品中的元素浓度较高，则需要更高的稀释比。
制粒
下一步是将样品颗粒化。这一过程包括将样品压缩成一个小圆盘状的颗粒，然后将其放入 XRF 仪器中。应优化压缩颗粒的压力，以确保密度均匀，避免破裂。应根据所使用的 XRF 仪器选择颗粒的大小，较大的颗粒适用于功率较高的仪器。
样品污染
固体样品制备的另一个考虑因素是样品污染。样品可能会受到各种来源的污染，如研磨容器、粘合剂或压模。为避免污染，每个样品都必须使用干净的研磨容器、粘合剂和压模。
总之，固体样品制备是 XRF 固体样品制粒的关键步骤。XRF 分析的准确性和可靠性取决于样品制备的质量。因此，应仔细注意将样品研磨成细小颗粒、与粘合剂混合、选择适当的稀释比例以及避免样品污染。
用于 XRF 分析的压制颗粒
压制颗粒是 XRF 分析固体样品时常用的一种样品制备方式。要制作出用于 XRF 分析的高质量颗粒，必须遵循一些关键提示和技巧。
颗粒大小
颗粒制备的第一步是确保将样品研磨到合适的粒度。粒度小于 50 微米或小于 75 微米的样品适合制粒，因为较小的粒度可以提高样品的均匀性和一致性。
压力
样品与粘合剂混合后，将其放入模具中进行压制。样品通常使用液压样品压制机进行压制，通过该仪器施加的压力必须足以使粘合剂重新结晶，并使样品完全压缩。大多数样品需要在 25-35T 的压力下压制 1-2 分钟，以确保颗粒中没有空隙。
厚度
压制颗粒的厚度也是有效分析的关键。如果样品太厚，X 射线将无法穿透到一定程度。由于 XRF 分析依赖于发射的 X 射线到达检测器，因此样品对 X 射线来说必须是无限厚。
选择合适的粘合剂
选择合适的粘合剂对于确保样品在造粒过程中的完整性至关重要。常见的粘合剂包括蜡、聚乙烯和纤维素，它们各有利弊。蜡粘合剂适用于粘合性差或容易破裂的样品，而聚乙烯和纤维素粘合剂则适用于大多数样品。应根据分析样品的特性选择合适的粘合剂。
处理和储存
小心处理和储存颗粒对防止损坏或污染至关重要。处理颗粒时应戴上干净的手套，并将其存放在密封容器中，以防止吸潮和污染。
用颗粒模具压制粉末样品
如果实验室主要压制用于傅立叶变换红外光谱的 KBr 粒料，则材料主要是 KBr 盐，并添加少量分析材料。两种材料应充分混合，避免吸收过多水分。通过直径为 13 毫米的颗粒模具施加 10 吨的负荷通常足以完成任务。
用制膜机成型聚合物薄膜
使用光谱技术分析聚合物通常需要制作一层薄膜。这可以通过使用加热压盘和制膜模进行加热和加压来精确定位厚度。
总之，生产用于 XRF 分析的高质量压制颗粒需要准确性和特定的测量方法。只要遵循上述提示和技巧，就能获得准确可靠的结果。
用于 XRF 分析的熔珠
X 射线荧光 (XRF) 是实验室常用的分析技术，用于确定固体材料的元素组成。制备用于 XRF 分析的固体样品的最重要步骤之一是造粒。造粒包括使用助熔剂将粉末样品熔成固体珠状。这一过程对于确保样品均匀和减少粒度效应至关重要，而粒度效应会影响 XRF 分析的准确性。
熔珠的优点
与压制颗粒相比，熔融珠更受青睐，因为它们具有更好的均匀性，而且不易受到污染。熔珠的制备方法是在铂、锆或石墨坩埚中熔化样品和助焊剂，形成一个玻璃圆盘，用于 XRF 分析。熔珠非常适合分析难以造粒的少量粉末样品。
选择正确的助熔剂
选择合适的助熔剂是成功进行 XRF 制粒的关键。助熔剂的熔化温度应低于样品的熔化温度，珠粒在熔融温度下应保持稳定。四硼酸锂、四硼酸钠和偏硼酸锂是 XRF 分析中常用的助熔剂。
优化熔融条件
要获得高质量的熔珠，优化熔融条件非常重要。样品与助熔剂的比例应适当，助熔温度不宜过高，以避免挥发性元素的损失。应优化熔融温度，以确保样品和助熔剂完全熔合。在熔合过程中必须监控炉温，以确保温度稳定。
使用高质量的样品粉末
使用高质量的样品粉末是成功进行 XRF 制粒的关键。样品应精细研磨和均质化，以确保分析具有代表性。样品应不受污染，不应含有可能干扰分析的任何其他元素。在制粒之前，应将样品烘干以去除水分。
总之，熔珠是对固体样品进行 XRF 分析的理想选择。熔融珠的优点包括均匀性更好、污染更少。选择合适的助熔剂、优化熔融条件和使用高质量的样品粉末是成功进行 XRF 制粒的关键。遵循这些技巧和窍门，研究人员就能获得高质量的熔珠，非常适合对固体样品进行 XRF 分析。
影响 XRF 分析的因素
样品制备
在 XRF 分析中，样品制备是获得准确和精确结果的关键。制粒是一种常用的固体样品制备技术，但影响制粒质量的因素会影响分析的准确性。颗粒的质量取决于样品的均匀性、密度和稳定性。样品的均匀性可以确保颗粒代表整个样品。颗粒的密度会影响 X 射线束的穿透深度，而颗粒的稳定性则可确保其在分析过程中不会碎裂。影响颗粒质量的因素包括样品的粒度和形状、制粒过程中施加的压力、施加压力的持续时间以及粘合剂的使用。
颗粒厚度
颗粒的厚度对获得最佳分析结果非常重要。对于要测量的所有元素来说，颗粒在 X 射线束面前必须是无限厚的。当特定元素的逸出深度大于颗粒厚度时，问题就出现了。一般来说，应确保压制的颗粒厚度大于要测量的最高能量元素的逸出深度。
样品污染
样品污染是制备用于 XRF 分析的高质量压制颗粒时需要考虑的额外因素。污染通常发生在样品粉碎过程中，主要有两个来源：样品制备设备和样品之间的交叉污染。样品粉碎机是可能对样品造成最大污染的样品制备设备。在对样品进行造粒时，模具表面的污染是一个令人担忧的问题。为防止污染，建议在每次造粒前清洁模具表面，并从较低浓度开始。
校准标准和常规样品的制备
所有校准标准和未知样品都必须以相同的方式制备，以确保分析的准确性。考虑到这一要求，您需要制定一种方法，以解决本文中详述的问题，用于实验室中需要分析的各种校准材料和常规样品。
压制技术
有手动和自动压制机，可使用扁平和圆筒型模具进行造粒。X 射线强度的变化取决于造粒压力。造粒后释放压力时，压缩环和样品会随着时间慢慢膨胀，造成样品表面和压缩环之间的高度差，从而导致 X 射线强度发生变化，甚至导致颗粒破裂。通过在 X 射线强度达到饱和的压力下造粒样品，可以进一步提高样品制备的可重复性。
结论
以上讨论的因素是 XRF 分析的关键考虑因素。良好的方法开发加上对细节和一致性的关注，可以最大限度地减少样品制粒过程中的误差，降低污染风险并确保结果的准确性和精确性。
高质量 XRF 制粒模具的重要性
要通过 X 射线荧光 (XRF) 分析固体样品获得准确的结果，制备高质量的 XRF 粒料至关重要。使用颗粒压制机对固体样品进行 XRF 分析颗粒化是许多实验室采用的常用技术。然而，在此过程中使用的颗粒模具的质量会极大地影响所制备颗粒的整体质量。
精密加工颗粒模具
高质量的 XRF 粒料模对于获得均匀致密的粒料并提供一致可靠的结果至关重要。模具必须经过精密加工，以提供光滑平整的表面，从而确保样品在压制过程中均匀分布和压缩。经过适当加工的模具还能减少反复使用对模具造成磨损的风险，从而有助于防止样品受到不必要的污染。
防止污染
污染会严重影响 XRF 分析的准确性，这意味着必须使用能最大限度降低污染风险的高质量粒模。使用高质量的压粒模还可以减少更换压粒模的频率，从而延长压粒机的使用寿命。
准确可靠的结果
要确保对固体样品进行准确可靠的 XRF 分析，就必须投资购买高质量的 XRF 制粒模。高质量的压模能产生均匀致密的颗粒，从而提供一致可靠的结果。使用高质量的粒模还能降低污染风险，因为污染会影响分析的整体准确性。
结论
总之，高质量 XRF 粒度模头的重要性怎么强调都不为过。模具的精密加工可确保样品在压制过程中均匀分布和压缩。使用高质量的模具还能最大限度地降低污染风险，因为污染会严重影响 XRF 分析的准确性。要想通过对固体样品进行 X 射线荧光分析获得准确可靠的结果，就必须投资购买高质量的 XRF 压球模。
XRF 晶粒压制的正确负载
要获得准确、一致的固体样品 XRF 分析结果，关键因素之一是确定 XRF 压丸的正确负载。载荷是指在压粒过程中施加在样品上的压力大小，会因分析材料的类型和数量而异。以下是一些确定正确负载的技巧和窍门：
进行试运行
进行试运行是确定特定样品最佳负载的最有效方法之一。这包括测试不同的装载量，观察所得颗粒的质量以及 XRF 设备的完整性。从较低的负载开始，逐渐增加负载，您就能找到在良好的颗粒形成和对设备的最小损坏之间达到最佳平衡的负载。
根据样品硬度和粒度调整负载
样品的硬度和粒度也会影响 XRF 压球的最佳负载。对于较硬和较大的样品，可能需要较高的负载才能达到所需的颗粒密度。另一方面，较软、较细的样品可能需要较低的负载，以避免颗粒破碎或变形。
确保样品分布均匀
实现 XRF 压制颗粒的正确负载的另一个重要因素是确保样品在颗粒模具内均匀分布。样品分布不均会导致压力分布不均，从而导致颗粒形成不良。为确保样品分布均匀，应充分混合样品并将其均匀地装入颗粒模具。
考虑颗粒模具的最大额定负载
颗粒模具通常有一个最大额定负载，将压力限制在 1000 兆帕以下。因此，在确定 XRF 压制颗粒的正确负载时，必须考虑颗粒模具的最大负载。负载过大会损坏颗粒模具和 XRF 设备，而负载过小则会导致颗粒形成不良。
实验室专业人员可根据这些提示和窍门确定 XRF 压球的正确负载，从而获得准确可靠的固体样品 XRF 分析结果。
手动 XRF 压粒机与自动 XRF 压粒机
在实验室分析领域，固体样品的 XRF 制粒是一个关键过程，它涉及制作固体样品颗粒，以便使用 X 射线荧光 (XRF) 光谱进行分析。制作这些颗粒有两种方法，即手动和自动 XRF 压粒机。
手动 XRF 压粒机
手动制粒需要熟练的技术人员使用液压机对样品施力。这一过程耗时耗力。不过，就设备和维护而言，它的成本效益更高。
手动切粒非常适合小规模测试，技术人员可以对每个样品进行单独处理。它也适用于预算有限、精度要求不高的实验室。
自动 XRF 压粒机
自动制粒则是使用机器自动制粒。就速度和精度而言，自动制粒是更好的选择。它不需要熟练的技术人员，确保每次都能获得一致的结果。
自动切粒非常适合工业 XRF 应用和其他实验室样品处理活动，以及小型和大型生产实践，包括热压印、层压和熔化聚合物制成薄膜。
在手动和自动 XRF 压粒机之间做出选择
选择手动还是自动 XRF 压粒机取决于实验室的具体需求和预算。对于预算有限、精度要求不高的实验室，手动切粒可能是最佳选择。但是，对于需要分析大量样品的繁忙实验室来说，自动压粒机的效率会更高。
重要的是要考虑分析的样品类型，因为有些样品可能需要特定的制粒方法。无论选择哪种方法，设备的适当维护和校准对于获得准确可靠的结果都至关重要。
结论
总之，了解手动和自动XRF 压粒机 对于希望在实验室分析领域获得准确可靠结果的实验室来说至关重要。如何在两种方法之间做出选择，取决于实验室的具体需求和预算。设备的适当维护和校准对于获得准确可靠的结果至关重要。
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