如何为XRF制备样品？实现准确可靠的分析

为了制备XRF样品，您必须将其转化为具有完美平坦且均匀表面的形式。对于固体材料，这通常涉及将样品研磨成细粉（<75 µm），然后将其压制成片或与助熔剂熔融以制成玻璃状的珠。液体样品则在用薄而透明的薄膜密封的特殊杯中进行分析。

XRF样品制备最重要的目标是创建均匀且具有完美平坦表面的样品。成分或表面形貌的任何偏差都会引入显著误差，因为XRF系统是针对固定距离校准的，并假设测量区域代表整个样品。

准确XRF的基础：为什么制备很重要

您的XRF数据质量在分析开始之前就已经确定。适当的制备并非可选步骤；它是可靠测量的基础。

实现均匀性

XRF的一个基本假设是，被分析的小区域完美地代表了整个大块样品。

研磨、压制和熔融都是旨在消除材料变异的方法，确保X射线束与均匀的基质相互作用。

平坦表面的关键作用

XRF仪器测量从样品发射的X射线强度，这高度依赖于样品与探测器之间的距离。

不规则或不平坦的表面会造成此距离的变化，导致某些元素的浓度看起来比实际更高或更低。这是分析误差的最大来源之一。

确保机械稳定性

制备好的样品，无论是压片还是比色皿，都必须足够坚固，以便在不破裂、不碎裂或不泄漏的情况下进行处理并放入光谱仪中。

对于压制粉末，通常使用粘合剂来赋予压片必要的机械强度。

固体样品制备：两种主要方法

对于岩石、矿物、水泥、金属和其他固体，您的选择几乎总是在压片或熔融珠之间。

方法一：压片

这是最常见的方法，因为它速度快、成本低，并且对许多应用都能提供出色的结果。

该过程涉及将原材料粉碎并研磨成细粉，理想情况下粒径小于75微米。然后，这种粉末通常与蜡基粘合剂混合，并在高压下在模具中压制，形成致密的固体压片。

方法二：熔融珠

这种方法通过完全消除粒径和矿物学效应，提供了最高水平的准确性。

将粉末样品与硼酸锂助熔剂混合，并在坩埚中加热至1000°C以上。熔融混合物完全溶解样品，然后浇铸到模具中冷却，形成一个完美均匀的玻璃盘。

液体样品制备

分析油、溶液或浆液等液体需要一种不同的方法，重点是容器。

使用样品杯和薄膜

液体被倒入专用的塑料比色皿或样品杯中。杯子的开口用薄的X射线透明薄膜（如Mylar或聚丙烯）密封。

该薄膜成为分析表面。它必须紧密地拉伸在杯子上，以形成一个平坦、无皱的窗口，并防止下垂。

液体样品的关键注意事项

使用前，务必检查薄膜是否有杂质，因为有些杂质可能含有会干扰分析的元素（如Si或Cl）。

还必须小心避免在薄膜下捕获气泡，因为这会造成不平坦的表面并影响结果。

了解权衡：压片与熔融珠

在压片和熔融珠之间进行选择涉及平衡您对速度、成本和准确性的分析需求。

速度和成本：压片的优势

压片制备速度显著更快，成本更低。设备成本较低，从原材料到成品压片的过程只需几分钟。

准确性和均匀性：熔融珠的优势

熔融珠是准确性的黄金标准，特别是对于主量和次量元素。熔融过程完全破坏了样品的原始晶体结构，创建了一个几乎完美均匀的介质，不受粒径效应的影响。

对痕量元素的稀释效应

熔融的主要缺点是稀释。通过将样品与助熔剂混合（通常以10:1的比例），每个元素的浓度都会降低。这可能使得准确测量极低（痕量）水平的元素变得困难或不可能。

为您的目标做出正确选择

您的分析目标决定了正确的制备方法。

• 如果您的主要重点是快速、经济高效的筛选：压片是理想的选择，在速度和质量之间取得了很好的平衡。
• 如果您的主要重点是主量元素的最高可能准确性：熔融珠更优越，因为它们消除了粒径效应，尽管它们需要更多的精力和费用。
• 如果您的主要重点是分析痕量元素：通常更倾向于仔细制备的压片，以避免熔融方法固有的稀释效应。
• 如果您的主要重点是分析液体或油：薄膜和比色皿方法是您的标准，但需要细致的护理以避免污染和表面不一致。

适当的样品制备不仅仅是一个初步步骤；它是所有可靠XRF分析的基础。

总结表：

方法	最适合	主要优势	主要考虑因素
压片	快速筛选，痕量元素分析	快速，经济高效，稀释最少	可能存在粒径效应
熔融珠	高精度主/次量元素分析	消除粒径效应，高度均匀	稀释痕量元素，成本更高
液体（杯/薄膜）	油，溶液，浆液	液体直接分析	需要仔细密封以避免气泡/污染

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