为了制备XRF样品，您必须将其转化为具有完美平坦且均匀表面的形式。对于固体材料，这通常涉及将样品研磨成细粉（<75 µm），然后将其压制成片或与助熔剂熔融以制成玻璃状的珠。液体样品则在用薄而透明的薄膜密封的特殊杯中进行分析。
XRF样品制备最重要的目标是创建均匀且具有完美平坦表面的样品。成分或表面形貌的任何偏差都会引入显著误差，因为XRF系统是针对固定距离校准的，并假设测量区域代表整个样品。
准确XRF的基础：为什么制备很重要
您的XRF数据质量在分析开始之前就已经确定。适当的制备并非可选步骤；它是可靠测量的基础。
实现均匀性
XRF的一个基本假设是，被分析的小区域完美地代表了整个大块样品。
研磨、压制和熔融都是旨在消除材料变异的方法，确保X射线束与均匀的基质相互作用。
平坦表面的关键作用
XRF仪器测量从样品发射的X射线强度，这高度依赖于样品与探测器之间的距离。
不规则或不平坦的表面会造成此距离的变化，导致某些元素的浓度看起来比实际更高或更低。这是分析误差的最大来源之一。
确保机械稳定性
制备好的样品，无论是压片还是比色皿，都必须足够坚固，以便在不破裂、不碎裂或不泄漏的情况下进行处理并放入光谱仪中。
对于压制粉末，通常使用粘合剂来赋予压片必要的机械强度。
固体样品制备：两种主要方法
对于岩石、矿物、水泥、金属和其他固体，您的选择几乎总是在压片或熔融珠之间。
方法一：压片
这是最常见的方法，因为它速度快、成本低，并且对许多应用都能提供出色的结果。
该过程涉及将原材料粉碎并研磨成细粉，理想情况下粒径小于75微米。然后，这种粉末通常与蜡基粘合剂混合，并在高压下在模具中压制，形成致密的固体压片。
方法二：熔融珠
这种方法通过完全消除粒径和矿物学效应，提供了最高水平的准确性。
将粉末样品与硼酸锂助熔剂混合，并在坩埚中加热至1000°C以上。熔融混合物完全溶解样品，然后浇铸到模具中冷却，形成一个完美均匀的玻璃盘。
液体样品制备
分析油、溶液或浆液等液体需要一种不同的方法，重点是容器。
使用样品杯和薄膜
液体被倒入专用的塑料比色皿或样品杯中。杯子的开口用薄的X射线透明薄膜（如Mylar或聚丙烯）密封。
该薄膜成为分析表面。它必须紧密地拉伸在杯子上，以形成一个平坦、无皱的窗口，并防止下垂。
液体样品的关键注意事项
使用前，务必检查薄膜是否有杂质，因为有些杂质可能含有会干扰分析的元素（如Si或Cl）。
还必须小心避免在薄膜下捕获气泡，因为这会造成不平坦的表面并影响结果。
了解权衡：压片与熔融珠
在压片和熔融珠之间进行选择涉及平衡您对速度、成本和准确性的分析需求。
速度和成本：压片的优势
压片制备速度显著更快，成本更低。设备成本较低，从原材料到成品压片的过程只需几分钟。
准确性和均匀性：熔融珠的优势
熔融珠是准确性的黄金标准，特别是对于主量和次量元素。熔融过程完全破坏了样品的原始晶体结构，创建了一个几乎完美均匀的介质，不受粒径效应的影响。
对痕量元素的稀释效应
熔融的主要缺点是稀释。通过将样品与助熔剂混合（通常以10:1的比例），每个元素的浓度都会降低。这可能使得准确测量极低（痕量）水平的元素变得困难或不可能。
为您的目标做出正确选择
您的分析目标决定了正确的制备方法。
- 如果您的主要重点是快速、经济高效的筛选：压片是理想的选择，在速度和质量之间取得了很好的平衡。
- 如果您的主要重点是主量元素的最高可能准确性：熔融珠更优越，因为它们消除了粒径效应，尽管它们需要更多的精力和费用。
- 如果您的主要重点是分析痕量元素：通常更倾向于仔细制备的压片，以避免熔融方法固有的稀释效应。
- 如果您的主要重点是分析液体或油：薄膜和比色皿方法是您的标准，但需要细致的护理以避免污染和表面不一致。
适当的样品制备不仅仅是一个初步步骤；它是所有可靠XRF分析的基础。
总结表：
| 方法 | 最适合 | 主要优势 | 主要考虑因素 |
|---|---|---|---|
| 压片 | 快速筛选，痕量元素分析 | 快速，经济高效，稀释最少 | 可能存在粒径效应 |
| 熔融珠 | 高精度主/次量元素分析 | 消除粒径效应，高度均匀 | 稀释痕量元素，成本更高 |
| 液体（杯/薄膜） | 油，溶液，浆液 | 液体直接分析 | 需要仔细密封以避免气泡/污染 |
准备好在XRF分析中实现卓越的准确性了吗？
正确的样品制备对于可靠的结果至关重要。KINTEK专注于XRF高质量实验室设备和耗材，包括压片机、熔融炉和样品杯。我们的产品旨在帮助您创建完美均匀和平坦的样品，确保您的数据准确可靠。
让我们的专家帮助您为您的特定实验室需求选择理想的制备方法和设备。立即联系我们讨论您的应用！
图解指南
