要制备用于 XRF（X 射线荧光）分析的样品，最常见的方法是制作压制颗粒。这种方法因其效率高、成本低和结果质量高而备受青睐。该方法还可以实现自动化，因此适用于对产量要求较高的实验室。
制备过程概述：
- 研磨样品： 第一步是将样品研磨至细粒度，通常小于 75 微米。这样可以确保样品的均匀性，并保证 XRF 分析的高准确性。
- 与粘合剂混合： 然后在研磨或混合容器中将研磨好的样品与粘合剂或研磨助剂混合。粘合剂有助于在压制过程中和压制后保持颗粒的完整性。
- 倒入压模： 将混合物倒入压模，压模是用来将样品压制成颗粒的模具。
- 压制样品： 然后以 15 至 35 吨的压力压制样品。这种高压将样品和粘合剂压制成固体颗粒。
- 最终颗粒： 最后得到的颗粒就可以进行 XRF 分析了。
每个步骤的详细说明：
- 研磨样品： 样品的粒度至关重要，因为它会影响颗粒的均匀性。较小的颗粒可确保更好的混合和更均匀的元素分布，这对于获得准确的 XRF 结果至关重要。
- 与粘合剂混合： 粘合剂的选择很重要，因为它不能干扰 XRF 分析。常见的粘合剂包括蜡、聚合物或无机材料。粘合剂还有助于在压力下将颗粒粘合在一起。
- 倒入压模： 模具必须清洁，以避免污染。混合物应在模具内均匀分布，以确保压制过程中压力分布均匀。
- 压制样品： 压制时施加的压力至关重要。压力太小可能导致颗粒脆弱易碎，而压力太大则可能导致颗粒破裂。最佳的压力范围可确保制得坚固、稳定的颗粒。
- 最终颗粒： 颗粒的厚度和均匀性对于准确读取 XRF 值非常重要。分析前应小心处理颗粒，以防损坏。
样品制备的注意事项：
- 粒度： 确保样品研磨到建议的粒度，以获得最佳结果。
- 粘合剂的选择： 选择与样品相容的粘合剂，避免引入可能干扰分析的元素。
- 样品稀释比例： 调整样品与粘合剂的比例，确保样品不会过于稀释，以免影响分析的准确性。
- 压制压力： 使用正确的压力形成坚固稳定的颗粒。
- 颗粒的厚度： 颗粒的厚度应均匀一致，以确保 XRF 读数的一致性。
通过遵循这些详细步骤和注意事项，可以优化 XRF 分析的样品制备，从而获得准确可靠的结果。
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