如何准备 Xrf 分析样品？获得准确结果的基本步骤

制备用于 XRF（X 射线荧光）分析的样品涉及几个关键步骤，以确保获得准确可靠的结果。该过程通常包括粉碎、研磨、压制或熔融样品，以获得均匀且具有代表性的材料。两种常见的方法是压制颗粒和熔珠。压制颗粒是将样品研磨成细小颗粒（小于 75 微米），然后用模具压制而成，如果样品缺乏粘合性，有时会使用蜡粘合剂。熔珠是将样品与助熔剂混合并加热至高温，但这种方法可能会稀释痕量元素。对于固体样品来说，获得一个平整干净的表面至关重要，因为不规则的表面会给分析带来误差。松散的粉末状材料被放置在带有支撑膜的塑料样品杯中，以确保表面平整，并在 X 射线束上有适当的支撑。样品必须精细研磨，以达到均匀性，并满足所有相关元素的无限厚度要求。对于使用高功率 WDXRF 仪器的金属粉末，需要特别小心，以防止加热和熔化支撑膜。总之，制备过程的目的是为精确的 XRF 分析提供稳定、均匀和具有代表性的样品。

要点说明：

样品制备方法:
- 压制颗粒:这是最常见、最具成本效益的方法之一。将样品研磨成细粒度（小于 75 微米），然后用模具压制成颗粒。如果样品缺乏粘合性，可添加蜡粘合剂以确保颗粒粘合在一起。这种方法因其结果质量高、速度快、成本低而广受欢迎。
- 熔珠:这种方法是将样品与助熔剂混合，然后高温加热，形成均匀的珠状物。虽然这种方法可以得出非常准确的结果，但它可能会稀释微量元素，因此不太适合某些分析。
固体样品制备:
- 表面平整度:用于 XRF 分析的理想固体样品应具有完全平整的表面。不规则的表面会改变样品到 X 射线源的距离，从而在分析中产生误差。XRF 系统根据固定的样品到源的距离进行校准，任何偏差都会影响检测到的元素强度。
- 表面清洁和抛光:试样表面必须清洁光滑。对于硬金属，可使用研磨工具，而软金属则可能需要车床。不同类型的样品应使用不同的锉刀，以避免交叉污染。
松散粉末制备:
- 样品杯:松散的粉末状材料通常被放入带有塑料支撑膜的塑料样品杯中。这样可确保表面平整，并对 X 射线束有适当的支撑。
- 研磨和均匀性:样品应磨细，以达到均匀性并限制空隙。通常使用约 15 克样品就足以满足所有相关元素的无限厚度要求。
- 金属粉末的特殊考虑:在高功率 WDXRF 仪器中，金属粉末需要特别小心，以防止样品升温熔化支撑膜。
样品制备的一般步骤:
- 破碎和研磨:为 XRF 分析准备材料的基本步骤包括粉碎和研磨样品，以获得均匀的细粉末。
- 压制或熔化:研磨后，根据所选的制备方法，将样品压成颗粒或熔成珠状。
手持式 XRF 流程:
- 排放:分析仪发射 X 射线。
- 激发:X 射线照射样品，使其发出荧光，并将 X 射线送回分析仪。
- 测量:探测器测量能谱，确定存在的元素及其数量。
- 分析:结果可用于各种应用，如材料验证、废料回收和环境评估。

按照这些步骤和注意事项，您可以制备出适合 XRF 分析的样品，确保结果准确可靠。

汇总表：

步骤	说明
粉碎和研磨	将样品粉碎成均匀的细粉（<75 µm）。
压制颗粒	用模具将磨碎的样品压制成颗粒；必要时添加蜡粘合剂。
熔珠	将样品与助焊剂混合并加热，形成均匀的珠状。
固体样品准备	确保表面平整、干净；使用研磨工具或车床进行抛光。
松散粉末制备	将粉末放入带有支撑膜的样品杯中；研磨均匀。
特别注意事项	小心处理金属粉末，避免熔化支撑膜。