为 XRF(X 射线荧光)分析制备样品,最常见的方法包括不制备(粉末样品)、压制颗粒和熔珠。选择哪种制备方法取决于所需的结果质量、工作量和成本。
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无需制备(粉末样品):这种方法简单明了,只需进行最少的制备。样品只需呈粉末状,然后直接进行分析。这种方法适用于已经是细粉末状的样品,因为它不需要额外的处理。
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压制颗粒:这种方法是将样品研磨成细粉(通常小于 75 微米),然后用模具和压力机将其压制成颗粒。粘合剂的选择和压制时使用的压力是影响颗粒质量的关键因素,进而影响分析的准确性。粘合剂有助于保持颗粒的完整性,应根据样品的成分和所分析的元素来选择。
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熔珠:这种方法较为复杂,通常用于难以造粒的样品或精度要求极高的样品。将样品研磨成细粉,然后与助熔剂(通常是硼酸盐混合物)混合,助熔剂有助于熔化样品。然后将混合物加热,形成玻璃珠。这种方法特别适用于含有其他形式难以分析的元素的样品,因为熔融过程会使样品均匀化,从而提高分析的准确性。
上述每种方法都有各自的注意事项:
- 粒度:一般来说,粒度越小越好,因为它们能提高样品的均匀性,这对准确分析至关重要。
- 粘合剂的选择:应根据样品的成分和所分析的元素来选择粘合剂。粘合剂不应干扰 XRF 分析。
- 样品稀释比:这对于确保样品中的元素浓度在 XRF 光谱仪的分析范围内非常重要。
- 加压使用的压力:压力会影响颗粒的密度和均匀性,进而影响分析质量。
- 颗粒厚度:厚度应足以吸收 X 射线,但又不能太厚,以免难以分析。
这些注意事项可确保样品制备达到 XRF 分析的特定要求,从而获得更准确、更可靠的结果。
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