如何制备 Kbr 颗粒？精确红外光谱分析步骤指南

制备 KBr 颗粒是红外 (IR) 光谱分析固体样品的关键步骤。该过程包括将少量样品与溴化钾 (KBr) 混合，将混合物研磨成细粉，然后使用液压机将其压成透明颗粒。正确的技术对于避免常见错误（例如使用过多 KBr、研磨不当或污染）至关重要。此外，清洁设备，尤其是窗户和模具，对于确保准确的结果至关重要。本指南概述了分步过程，并重点介绍了制备高质量 KBr 颗粒的最佳实践。

要点解释：

将样品与 KBr 混合并研磨:
- 将少量 KBr 从烘箱转移到研钵中。 KBr 应干燥以避免吸湿，吸湿会干扰红外光谱。
- 将 1% 到 2% 的样品添加到 KBr 中。对于非常硬的样品，建议先研磨样品，然后添加 KBr，再次研磨以确保混合物均匀。
- 将混合物研磨成细粉。此步骤对于获得均匀的颗粒以实现清晰的红外传输至关重要。
准备冲压模具:
- 将一块预切纸板放在一个不锈钢盘的顶部。纸板有助于容纳混合物并防止其溢出。
- 用精细研磨的混合物填充纸板上的切口孔。确保混合物分布均匀，避免压制时压力不均匀。
- 将第二个不锈钢盘放在混合物顶部，形成“三明治”。
压制颗粒:
- 将三明治转移到液压机的活塞上。逐渐施加压力直至达到 20,000 psi。形成透明颗粒需要高压。
- 按下后，小心地取出磁盘并将它们分开。 KBr 颗粒现在应该可以进行分析了。
避免常见错误:
- 使用过多的 KBr ：过量的 KBr 粉末会导致楔形颗粒或白点。使用薄薄地涂在砧座上所需的最小量。
- 研磨不当 ：研磨 KBr 粉末可以打开吸收水分的晶体面。相反，研磨样品并将其混合到 KBr 粉末中。
- 模具组装 ：确保模具组正确组装和密封，特别是在使用真空时，以防止污染并确保压力分布均匀。
清洁和保养:
- 清洁窗户 ：用纸巾擦拭窗口，然后用二氯甲烷（或适合您的样品的其他溶剂）清洗几次，然后用乙醇清洗。这确保了表面没有残留物。
- 抛光：使用抛光套件抛光窗户表面。清洁、无划痕的表面对于准确的红外光谱至关重要。
- 处理：始终佩戴手套，以防止设备起雾和污染。

通过遵循这些步骤和最佳实践，您可以制备高质量的 KBr 颗粒，从而产生清晰、准确的红外光谱。正确的技术、对细节的关注以及设备的定期维护是成功样品制备的关键。

汇总表：

步	关键细节
混合和研磨	- 使用干燥的 KBr 以避免吸潮。
	- 将1-2%的样品添加到KBr中，研磨成细粉以便均匀传输。
准备模具组	- 使用预切纸板来容纳混合物。
	- 确保混合物在模具中均匀分布。
压制颗粒	- 逐渐施加 20,000 psi 压力以获得透明颗粒。
避免常见错误	- 使用最少的 KBr，避免不当研磨，并确保正确的模具组装。
清洁和保养	- 用溶剂清洁窗户，抛光表面，并戴上手套处理。