如何制备Kbr压片？掌握这项技术，获得清晰、准确的红外光谱

要制备KBr压片，您必须将固体样品研磨成细粉末，将其极少量（通常低于1%）与干燥的、红外级溴化钾（KBr）粉末混合，然后使用液压机在专用的模具套件中压缩混合物。目标是创建一个薄的、透明或半透明的圆片，光谱仪的红外光束可以穿过它。

红外光谱的质量直接取决于KBr压片的质量。成功与否更多地取决于两个关键因素：一丝不苟地消除水分和在KBr基质中实现样品均匀、低浓度的分散，而不是机械的压制动作。

基本工具和环境

在开始之前，请确保您拥有正确的设备，并且您的工作空间能最大限度地减少潜在的污染，特别是来自大气水分的污染。

您需要一个压片模具套件，通常包括一个主体、一个底座和两个高度抛光的砧座。它们由硬化金属合金制成，以承受高压。

您还需要一个研钵和研杵，最好由玛瑙制成。玛瑙的无孔、光滑的表面与陶瓷替代品相比，最大限度地减少了样品损失和交叉污染。

KBr是吸湿性的，这意味着它很容易从空气中吸收水分。水具有很强的红外吸收峰，很容易掩盖您样品的谱学特征。

为解决这个问题，请将您的KBr粉末存放在干燥器或烘箱中。如果可能，请在具有干燥气氛的手套箱中进行研磨和混合步骤。

遵循系统化的过程是创建高质量、可重复的压片，从而获得干净光谱的关键。

首先彻底清洁模具套件的所有部件。使用丙酮或氯仿等溶剂去除任何残留物，然后用干净的纸巾将其完全擦干。

作为一个关键步骤，在使用前轻轻加热模具套件的砧座和主体，以及研钵和研杵。这会驱散任何吸附的水分，确保一个干燥的起点。

目标是将样品的粒径减小到小于红外辐射的波长，这可以最大限度地减少光散射。

在玛瑙研钵中研磨几毫克的固体样品，直到它变成细小的、面粉状的粉末。

关键是，不要研磨KBr粉末。研磨KBr晶体会产生新的、高能表面，这些表面会积极吸收大气中的水分。使用提供的KBr，如果需要，只需轻轻打碎较大的晶体即可。

正确的浓度至关重要。目标是使样品在KBr中的浓度介于0.2%到1%之间。一个常见的比例大约是1毫克样品与200-300毫克KBr。

将预先称量的KBr粉末加入研钵中已研磨的样品中。轻轻但彻底地混合两种成分，直到样品均匀分散。混合物应看起来完全均匀。

将少量样品-KBr混合物放入模具主体中，刚好足以在砧座表面形成一层薄而均匀的层。

组装模具并将其放入液压机中。如果使用真空模具，请连接真空管以去除捕获的空气，这有助于形成更清晰的压片。

缓慢施加压力，对于标准的13毫米模具，通常约为8吨的力。保持压力一到两分钟，使KBr熔合形成一个固体圆片。小心地释放压力并拆卸模具，取出透明的压片。

不良的光谱几乎总是可以追溯到压片制备中的缺陷。了解这些问题是故障排除的关键。

如果您的最终光谱在3400 cm⁻¹（O-H伸缩振动）和1640 cm⁻¹（H-O-H弯曲振动）附近显示宽吸收峰，则您的压片被水污染了。这是最常见的失效模式。

如果您的样品浓度过高，最强的吸收峰将是“平顶”（完全吸收），并且基线可能很嘈杂。如果浓度太低，您的样品峰将太弱，难以与背景噪声区分开来。

如果样品没有研磨得足够细或混合不均匀，所得的压片将显得浑浊。这种浑浊是由大颗粒引起的光散射造成的，这会导致基线倾斜以及失真、定义不清的光谱峰。

您的分析目标应指导您在准备过程中的关注点。

掌握这项技术，就能将其从一项令人沮丧的苦差事转变为获取清晰、准确光谱数据的可靠工具。