要制备用于红外光谱分析的 KBr 颗粒，请按照以下详细步骤操作：
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制备 KBr 粉末:
- 首先获取细小的 KBr 粉末。确保粉碎至最大 200 目，以确保与样品混合时混合物均匀。
- 将 KBr 粉末在大约 110°C 的温度下干燥两到三小时。这一步骤对于去除水分和防止 KBr 氧化为 KBrO3（可能导致变色）至关重要。
- 干燥后，将 KBr 粉末保存在干燥器中，以保持其干燥度。
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将样品与 KBr 粉末混合:
- 将样品与 KBr 粉末混合。按重量计，样品应约占混合物总量的 0.1 至 1.0%。这样可以确保样品的光谱特征不会被 KBr 基质所淹没。
- 彻底混合样品和 KBr 粉末，使其均匀分布。
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颗粒形成:
- 将混合粉末放入颗粒成型模具中。确保模具清洁干燥，防止污染或颗粒形成不良。
- 在数毫米汞柱的真空下施加约 8 吨的力几分钟。通过排除空气和水分，高压和真空有助于形成透明坚固的颗粒。
- 确保在此过程中保持足够的真空度，以防止形成会散射光线的脆性颗粒，从而影响红外光谱的质量。
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KBr 颗粒技术:
- 将 KBr 粉末/样品基质倒入不锈钢（SS）套环的孔中，同时插入一个砧座。
- 插入第二块砧板，并将组件放在压力机手柄上。
- 通过挤压手柄施加压力，直到形成颗粒。
- 取下砧座，从套圈中取出成型的 KBr 颗粒。
- 也可将套环放入适合光谱仪标准载玻片固定架的 V 形样品夹中。
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成型后处理:
- 分析结束后，可用水将颗粒从套圈中冲洗出来，或将其喷出并保存，以备进一步使用或分析。
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设备和注意事项:
- 使用颗粒压制模组、杵和研钵（最好由玛瑙制成，以减少样品损失和污染）。
- 在制粒前加热砧座和模组主体，以确保一切尽可能干燥。
- 确保所有组件（铁砧、模组和粉末）处于相同的温度，以避免颗粒混浊或潮湿。
按照这些步骤，您就能制备出适合红外光谱分析的高质量 KBr 颗粒，确保获得准确可靠的光谱数据。
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