准备用于傅立叶变换红外分析的样品通常需要遵循以下步骤:
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样品研磨和混合:将样品(通常是粉末)与过量的溴化钾(KBr)按 1:100 的比例混合研磨。研磨可确保混合物均匀,并有助于形成适合红外光透射的透明颗粒。
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颗粒形成:然后在模腔中使用液压机对混合物进行压缩。模具的内径通常为 13 毫米,也有 5 毫米、10 毫米和 20 毫米等其他尺寸,用于将混合物成型为固体颗粒。压缩过程至关重要,因为它形成的颗粒主要对红外光透明,便于进行有效分析。
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可选的支撑和装订:对于不容易压缩的样品,可以使用由薄的柔性铝制成的样品支撑杯。在装入样品之前,将此杯放入模内。它从底部和侧面支撑样品,只露出上表面进行分析。此外,还可以使用蜡结合添加剂来帮助粉末颗粒相互粘附,提高颗粒的完整性。
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工具的清洁和准备:在制备前后,必须用溶剂和去离子水彻底清洁模组、杵和研钵,然后将其放在温暖的烘箱中烘干。这样可以确保没有污染物干扰样品分析。
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样品安装和分析:形成颗粒后,将其安装在红外光束的路径上进行分析。然后,傅立叶变换红外光谱仪使用红外光来研究样品的性质,根据穿过样品的光产生的干涉图来识别化学键及其振动。
这种详细的制备过程可确保样品适合进行傅立叶变换红外分析,从而提供有关材料分子结构和组成的准确可靠的数据。
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