傅立叶变换红外光谱（FTIR）分析所需的样品制备包括几种针对样品物理状态和特性的技术。主要目的是制备对红外光透明的样品，以便准确测量分子振动。常见的方法包括闷模技术、溶液中固体运行技术、铸膜技术和压制颗粒技术。根据样品类型和所需的分析结果，每种方法都有特定的应用。下面，我们将详细探讨这些方法，重点是它们的程序、优势和局限性。
要点解析：
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压制颗粒技术
- 这是傅立叶变换红外分析中最广泛使用的固体样品分析方法之一。
- 将少量样品与透明基质材料（如溴化钾（KBr））混合，然后用液压机在高压下压缩，形成薄而透明的颗粒。
- 然后将颗粒放入傅立叶变换红外光谱仪中进行分析。
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优点:
- 样品厚度均匀一致。
- 最大程度地减少红外光的散射，从而获得更清晰的光谱。
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局限性:
- 需要液压机等专业设备。
- 可能不适合与 KBr 反应或对高压敏感的样品。
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闷烧技术
- 在这种方法中，将固体样品磨细，与矿物油（Nujol）等木闷剂混合，形成稠糊状。
- 然后将糊状物薄薄地涂抹在两块红外透明板（如盐板）之间进行分析。
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优点:
- 操作简单，所需设备极少。
- 适用于无法压制成颗粒的样品。
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限制条件:
- 闷凝剂（如 Nujol）可能会干扰红外光谱，尤其是在 C-H 区域。
- 由于样品厚度不一致，不适合定量分析。
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溶液中固体运行技术
- 这种方法是将固体样品溶解在适当的溶剂中，然后蒸发溶剂，在红外透明基底上留下一层样品薄膜。
- 然后直接对薄膜进行分析。
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优点:
- 适用于易溶于挥发性溶剂的样品。
- 可产生均匀的薄膜，从而获得高质量的光谱。
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局限性:
- 要求使用不干扰红外光谱的溶剂。
- 不适合热不稳定的样品，因为溶剂蒸发时可能会降解。
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铸膜技术
- 与溶液中固体运行技术类似，这种方法是将样品溶解在溶剂中，然后浇铸到一个平面上（如玻璃载玻片或红外透明板）。
- 让溶剂蒸发，留下一层样品薄膜进行分析。
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优点:
- 适用于聚合物和其他可形成均匀薄膜的材料。
- 可提供干扰最小的高质量光谱。
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局限性:
- 需要小心控制溶剂蒸发，以避免形成不均匀的薄膜。
- 不适用于无法形成稳定薄膜的样品。
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样品制备的一般注意事项
- 样品纯度:确保样品不含可能干扰红外光谱的污染物。
- 样品厚度:应优化样品厚度，以避免红外光被过度吸收或吸收不足。
- 仪器兼容性:确保制备的样品与傅立叶变换红外光谱仪的样品架和测量条件兼容。
通过了解这些技术及其各自的优势和局限性，您可以选择最合适的方法制备用于傅立叶变换红外分析的样品。每种方法都有其独特的应用，如何选择取决于样品的物理和化学特性以及所需的分析结果。
汇总表：
| 技术 | 主要特点 | 优势 | 局限性 |
|---|---|---|---|
| 压制颗粒 | 将样品与 KBr 混合，压制成颗粒状 | 厚度均匀，光散射最小 | 需要液压，可能会与 KBr 或压敏样品发生反应 |
| 穆尔技术 | 将样品与闷凝剂（如 Nujol）混合，然后涂抹在平板之间 | 简单，设备最少 | 闷烧剂可能会干扰红外光谱，厚度不一致 |
| 溶液中的固体运行 | 将样品溶解在溶剂中，蒸发形成薄膜 | 薄膜均匀，光谱质量高 | 溶剂不得干扰，不适用于热不稳定的样品 |
| 铸膜 | 溶解样品，浇铸到表面，蒸发溶剂 | 适用于聚合物和高质量光谱 | 需要小心控制溶剂，不适用于不稳定薄膜 |
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