红外光谱是一种功能强大的技术,通过研究固体、液体或气体样品与红外辐射的相互作用来分析其性质。
成功进行红外光谱分析的关键是正确制备样品。这可以确保样品对红外辐射是透明的。
常用的材料有 NaCl 和 KBr 等盐类。
固体样品:
1.粉碎技术:
这种方法是将样品细碎,然后在研钵中用杵将其与木浆剂 Nujol 混合,形成浓稠的糊状物。
在盐板(通常由 NaCl 或 KBr 制成)上涂上一层这种糊状物的薄膜,然后将其置于红外光束的路径上进行光谱记录。
这种技术对于不易造粒的样品特别有用。
2.制备颗粒:
固体样品的另一种常用方法是制备 KBr 颗粒。
这需要将样品与溴化钾以 1:100 的比例混合,然后在颗粒模腔中使用液压机进行压缩。
得到的颗粒对红外光透明,适用于傅立叶红外光谱分析。
如果样品可以承受高压,并且在造粒过程中不会降解,那么这种方法是首选。
液体和气体样品:
对于液体和气体样品,可根据样品的性质采用不同的技术。
液体样品通常直接在盐板之间进行分析。
气体通常装在由红外透明材料制成的气室中。
一般考虑因素:
颗粒大小:
对于闷头和颗粒技术而言,固体的平均粒度必须小于要传输的红外光波长。
这通常需要将样品研磨到平均粒径为 1 到 2 微米。
透明度:
制备的样品必须对红外辐射透明。
这就是通常使用 NaCl 和 KBr 等在红外范围内透明的盐类的原因。
避免污染:
必须注意避免样品受到污染,因为杂质会干扰光谱结果。
这一点在使用 Nujol 等闷凝剂时尤为重要,因为闷凝剂本身具有特征光谱,使用不当会影响分析结果。
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