如何制备用于红外光谱分析的样品？固体、液体和气体样品的分步指南

用于红外光谱分析的样品制备方法完全取决于其物理状态——无论是固体、液体还是气体。普遍要求是样品必须放置在对红外辐射透明的材料中，这就是为什么使用氯化钠（NaCl）和溴化钾（KBr）等盐片而不是玻璃或石英的原因。

红外样品制备的核心挑战是向光谱仪的光束呈现一层薄而均匀的材料，同时不引入任何干扰信号。所选技术必须克服玻璃等常见材料对红外光不透明的事实，因此需要使用专业的、通常对水敏感的盐光学元件。

基本原理：红外透明性

在研究具体技术之前，了解为什么这种制备如此独特至关重要。整个过程都由红外透明性的需求决定。

玻璃或石英等常见实验室材料在化学家用于分析的精确范围内强烈吸收红外辐射。将样品放入玻璃比色皿中，就像试图在镜头盖盖着的情况下拍照一样；光谱仪只会看到玻璃本身的信号，而不是样品。

氯化钠 (NaCl) 和 溴化钾 (KBr) 等材料对中红外光透明。它们充当隐形窗口，允许红外光束穿过它们并仅与样品相互作用。这就是它们成为红外样品池和样品片的标准材料的原因。

制备液体通常是最直接的方法。它涉及为红外光束穿过形成一层非常薄的样品膜。

最常见的技术是将一两滴纯液体样品直接滴到抛光的盐片上。然后小心地将第二块盐片放在上面，将液体铺展成薄薄的毛细膜。然后将这个“三明治”放入光谱仪的样品架中。

这种液体膜的厚度，称为光程，至关重要。对于大多数液体，0.01-0.05毫米的光程是理想的，可以实现15-20%的透射率。如果膜太厚，它会吸收过多的光，导致峰顶平坦、无用的峰。

固体样品不能直接分析；它们必须精细分散在红外透明介质中，以避免散射红外光束。

这被认为是高质量固体光谱的黄金标准。少量固体样品（1-2毫克）与约100毫克的纯净、干燥的KBr粉末一起研磨成极细的粉末。然后将混合物在高压下在模具中压缩，形成一个小的透明圆盘或压片，可以直接放入样品架中。

石蜡油糊法是KBr压片法的一种更快的替代方法。将固体样品与几滴糊化剂（通常是像石蜡油这样的矿物油）研磨成细糊状。然后将这种糊状物像液体样品一样铺展在两块盐片之间，形成薄膜。

分析气体需要不同的方法，因为它们比液体或固体密度小得多，因此吸收的红外辐射也少得多。

气体样品被引入专门的气体池中。这本质上是一个两端用红外透明窗口（如KBr或NaCl）密封的管子。为了补偿分子浓度低的问题，这些池具有非常长的光程，通常为5-10厘米，以确保红外光束与足够的分子相互作用，从而产生可测量的信号。

正确的技术对于避免损坏设备和获得误导性结果至关重要。

碱金属卤化物盐片（NaCl、KBr）极易溶于水。样品、溶剂中，甚至大气湿度中的任何水分都可能开始使样品片模糊或溶解，使其无法使用。所有样品和试剂都必须是无水的。

使用石蜡油糊法时，请记住糊化油本身是碳氢化合物，会在光谱中产生其自身的C-H伸缩和弯曲峰。您必须能够区分这些已知的油峰与样品真实的信号。

对于固体，研磨不足或不均匀是常见的误差来源。大颗粒会散射红外光，导致最终光谱的基线倾斜和峰形失真，使解释变得困难。

您的制备技术选择取决于样品的性质和您的分析目标。

掌握这些制备技术可确保您的红外光谱是样品真实准确的“指纹”。

样品类型	制备方法	关键材料	关键考虑事项
液体	盐片“三明治”法	NaCl或KBr片	控制光程（0.01-0.05毫米）
固体	KBr压片或石蜡油糊	KBr粉末或矿物油	精细研磨以避免光散射
气体	长光程气体池	KBr/NaCl窗口	使用5-10厘米光程以获得足够信号