制备红外光谱样品需要确保样品对红外辐射透明，这是通过使用特定的材料和技术来实现的。对于固体样品，常见的方法包括 Mull 技术、Solid run in Solution 技术、流延薄膜技术和压制颗粒技术。液体样品通常夹在碱金属卤化物池（如 NaCl 或 KBr）之间，并仔细注意样品厚度和溶剂选择。正确的制备可确保准确可靠的红外光谱。
要点解释：
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对红外辐射的透明度:
- 含有样品的材料必须对红外辐射透明，以进行准确的光谱分析。
- 通常使用溴化钾 (KBr)、氯化钠 (NaCl) 和氯化银 (AgCl) 等盐，因为它们对红外辐射是透明的。
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固体样品的制备:
- 考虑技术 ：将样品与研磨剂（如 Nujol）混合形成糊状物，然后将其涂在红外透明板上。
- 解决方案技术中的可靠运行 ：将固体样品溶解在合适的溶剂中，并将溶液置于红外板上。
- 流延膜技术 ：将样品薄膜浇铸到表面上并在分析前干燥。
- 压制颗粒技术 ：将样品与 KBr 混合并压成颗粒，然后进行分析。
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液体样品的制备:
- 液体样品夹在碱卤化物池（例如 NaCl、KBr 或 CaF2）之间。
- 应调整样品厚度，使透射率在 15-20% 之间，通常需要 0.01-0.05 mm 的电池厚度。
- 避免使用水溶剂，因为它们会溶解碱金属卤化物；相反，使用氯仿等有机溶剂。
- 样品和洗涤试剂必须是无水的，以防止溶解盐板。
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溶剂注意事项:
- 在合适的溶剂（例如CH 2 Cl 2 ）中制备该化合物的浓缩溶液。
- 将少量（2–5 mg）化合物直接置于红外板上，或溶解在试管中并用移液管转移。
- 单独获得溶剂的光谱以用作基线或自动从样品光谱中减去它。
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一般提示:
- 确保使用的所有材料都与红外光谱兼容，以避免干扰。
- 正确清洁和处理 IR 板以防止污染。
- 始终运行基线光谱以考虑任何背景干扰。
通过遵循这些技术和注意事项，您可以有效地制备红外光谱样品，确保结果准确可靠。
汇总表：
| 样品类型 | 制备方法 | 关键考虑因素 |
|---|---|---|
| 固体样品 | 研磨技术、溶液中固体运行、流延薄膜、压制颗粒 | 使用 IR 透明材料，如 KBr 或 NaCl |
| 液体样品 | 碱卤化物电池之间的夹层（例如 NaCl、KBr） | 调整厚度（0.01-0.05毫米），避免水性溶剂 |
| 溶剂选择 | 使用有机溶剂（例如 CH2Cl2） | 运行基线谱以进行准确分析 |
| 一般提示 | 确保兼容性、清洁红外板、运行基线光谱 | 防止污染和干扰 |
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