红外光谱是一种通过分析固体、液体或气体样品与红外辐射的相互作用来确定其特征的技术。成功进行红外光谱分析的关键是正确制备样品,确保样品对红外辐射是透明的。常用的材料有 NaCl 和 KBr 等盐类。
固体样品:
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粉碎技术: 这种方法是将样品细碎,然后在研钵中用杵将其与木浆剂 Nujol 混合,形成浓稠的糊状物。在盐板(通常由 NaCl 或 KBr 制成)上涂上一层薄薄的糊状物,然后将其置于红外光束的路径上进行光谱记录。这种技术对不易制粒的样品特别有用。
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制备颗粒: 固体样品的另一种常用方法是制备 KBr 颗粒。这包括将样品与溴化钾以 1:100 的比例混合,然后在颗粒模腔中使用液压机进行压缩。得到的颗粒对红外光透明,适用于傅立叶红外光谱分析。如果样品可以承受高压,并且在造粒过程中不会降解,那么这种方法是首选。
液体和气体样品:
对于液体和气体样品,可根据样品的性质采用不同的技术。液体样品通常直接在盐板之间进行分析,而气体样品通常装在由红外透明材料制成的气室中。
一般考虑因素:
- 颗粒大小: 对于闷头和颗粒技术而言,固体的平均粒度必须小于要传输的红外光波长。这通常需要将样品研磨到平均粒径为 1 到 2 微米。
- 透明度: 制备的样品必须对红外辐射透明。这就是通常使用 NaCl 和 KBr 等在红外范围内透明的盐类的原因。
- 避免污染: 必须注意避免样品受到污染,因为杂质会干扰光谱结果。这一点在使用 Nujol 等闷凝剂时尤为重要,因为闷凝剂本身具有特征光谱,使用不当会影响分析结果。
总之,红外光谱分析样品的制备包括根据样品的物理状态(固体、液体或气体)选择适当的技术,并确保样品研磨精细且对红外辐射透明。正确的制备对于获得准确而有意义的光谱数据至关重要。
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