X射线荧光（XRF）分析最常见的样品制备方法包括将材料转化为坚固、均匀且表面平整清洁的形式。这通常通过将材料研磨成细粉并压制成片、将粉末与助熔剂熔融以制成玻璃状珠，或简单地将块状固体材料抛光至所需的光滑度来实现。
任何XRF样品制备方法的基本目标是向仪器的X射线束呈现一个完全平坦、均匀且具有代表性的表面。如何实现这一点完全取决于样品的性质和所需的分析准确度。
为什么样品制备对XRF至关重要
XRF是一种表面敏感技术
X射线荧光分析主要探测样品的最上层。仪器的初级X射线束仅穿透材料的浅层深度。
因此，结果的质量直接取决于该表面的质量。任何缺陷、污染或不均匀性都会产生不准确和不可靠的数据。
目标：均匀性
理想的样品是均匀的，这意味着它在整个样品中具有相同的组成。适当的制备可以消除颗粒大小不一致或元素分布不均等问题，确保分析表面真正代表整个样品。
制备粉末或颗粒样品
对于脆性、颗粒状或可研磨的材料（如矿物、土壤和水泥），目标是制备均匀的粉末，可以形成致密、平坦的圆盘。
第一步：破碎和研磨
几乎所有基于粉末的方法都始于将样品研磨成细小、一致的颗粒大小。标准目标是颗粒大小小于75微米（µm）。
这一步对于最大程度地减少所谓的“颗粒大小效应”至关重要，因为较大的颗粒可能会不成比例地影响X射线信号。
方法1：压片
这是一种快速、低成本且广泛用于各种样品类型的方法。将细磨的粉末倒入模具中，在高压下压制成坚固、稳定的片。
如果粉末本身结合不佳，通常会混入蜡状粘合剂以帮助颗粒粘合形成坚固的片。
方法2：熔融珠
为了获得最高水平的准确度，特别是对于主要元素，熔融是首选方法。将样品与硼酸锂助熔剂混合，并在坩埚中加热至1000°C以上。
此过程将样品完全溶解，形成完美的均匀熔融玻璃，然后铸造成平坦、稳定的珠。这消除了所有颗粒大小和矿物学效应。
制备块状固体样品
对于已经处于固体形式的材料，例如金属合金、塑料或聚合物，制备过程要简单得多。
核心要求：平坦、清洁的表面
主要目标是创建光滑且无任何污染的测量表面。制备方法取决于材料的硬度。
过程：抛光和清洁
硬金属通常使用研磨工具进行制备以获得光滑的表面。较软的金属可以在车床上完成。
至关重要的是，表面必须清洁并小心处理以避免污染。必须对不同类型的样品使用单独的文件或抛光介质，以防止交叉污染。
了解权衡
没有一种方法适用于所有情况。选择涉及平衡速度、成本和所需的分析精度。
压片：速度与颗粒效应
这种方法因其速度快和成本低而非常出色，非常适合高通量筛选。但是，如果制备不当，它仍然容易受到残留颗粒大小或矿物学效应引起的轻微不准确性的影响。
熔融珠：准确性与复杂性及稀释
熔融通过消除物理效应，为主要元素浓度提供最准确和可重复的结果。主要缺点是样品被助熔剂稀释，这使得分析痕量元素（浓度非常低）更加困难。该过程也更慢且更复杂。
固体抛光：简单性与污染风险
直接分析固体是适用时最简单的方法。但是，它具有较高的表面污染风险，并且不当的抛光可能会涂抹较软的金属，从而形成不代表整体材料的表面层。
为您的目标做出正确选择
您的分析目标和样品类型是决定性因素。
- 如果您的主要重点是快速筛选或分析痕量元素：压片在速度、成本和灵敏度之间提供了最佳平衡。
- 如果您的主要重点是主要元素的最高可能准确度（例如，在地质学或水泥中）：熔融珠是明确的选择，因为它们消除了物理误差来源。
- 如果您的主要重点是分析固体金属合金或聚合物：经过适当抛光和清洁后的直接分析是最直接有效的方法。
选择正确的制备技术是保证XRF结果质量和可靠性的最重要一步。
总结表：
| 方法 | 最适合 | 主要优点 | 主要考虑因素 |
|---|---|---|---|
| 压片 | 快速筛选，痕量元素分析 | 快速、低成本、样品稀释最小 | 可能存在轻微的颗粒大小效应 |
| 熔融珠 | 高精度主要元素分析（例如，地质学、水泥） | 消除颗粒大小/矿物学效应 | 稀释样品，过程更复杂、更慢 |
| 固体抛光 | 金属合金、塑料、聚合物 | 简单直接 | 表面污染或涂抹的风险 |
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