XRF(X 射线荧光)分析的样品制备对于获得准确可靠的结果至关重要。最常见的样品制备方法包括不制备(粉末样品)、压制颗粒和熔珠。可能需要额外的步骤,如粉碎和研磨,以减小颗粒大小,特别是对于最初形态不适合分析的材料。
无需制备(粉末样品):
这种方法简单明了,只需最少的准备工作。样品只需以粉末状呈现,如果材料已被细化,则适合使用这种方法。这种方法快速简便,但可能无法获得最均匀或最具代表性的样品,尤其是粉末分散不均的情况。压制颗粒:
对于压制颗粒,首先要将样品材料研磨成细粉,以确保均匀性。通常会添加粘合剂,以帮助粉末颗粒在压制时粘合在一起。然后将混合物放入颗粒模具中,施加高压,将粉末压制成固体圆盘。这种方法提高了样品的均匀性和稳定性,使测量结果更加准确,可重复性更高。
熔珠:
- 熔珠的制备过程更为复杂。将样品研磨成细粉,并与助熔剂(通常是硼酸基材料)混合。然后将混合物加热至高温,熔化助熔剂并加入样品颗粒。然后将熔融混合物倒入模具中冷却,形成玻璃珠。这种方法对高度异质或难熔材料特别有用,因为它能确保极佳的均匀性,并能加入各种类型的样品。
- 其他注意事项:粒度:
- 减小粒度对所有方法都很重要,可确保均匀性并防止成分分离。粘合剂的选择:
- 压制颗粒时粘合剂的选择会影响颗粒的完整性和均匀性。常见的粘合剂包括硬脂酸和蜡。稀释比例:
- 根据样品中元素的浓度,可能需要进行稀释才能使浓度达到可测量的范围。压制压力:
颗粒形成过程中使用的压力会影响密度,从而影响 XRF 分析的质量。
颗粒厚度: