XRF(X 射线荧光)分析的样品制备对于获得准确可靠的结果至关重要。
最常见的样品制备方法包括不制备(粉末样品)、压制颗粒和熔珠。
为减小粒度,可能还需要采取其他步骤,如粉碎和研磨,尤其是对于最初形态不适合分析的材料。
如何制备 XRF 样品?4 种基本方法说明
1.无需制备(粉末样品)
这种方法简单明了,只需最少的准备工作。
样品只需呈粉末状即可,如果材料已经细化,则适合使用这种方法。
这种方法简单快捷,但可能无法获得最均匀或最具代表性的样品,尤其是在粉末分散不均匀的情况下。
2.压制颗粒
对于压制颗粒,首先要将样品材料研磨成细粉,以确保均匀性。
通常会添加粘合剂,以帮助粉末颗粒在压制时粘合在一起。
然后将混合物放入颗粒模具中,施加高压,将粉末压制成固体圆盘。
这种方法提高了样品的均匀性和稳定性,使测量结果更加准确,可重复性更高。
3.熔珠
熔珠的制备过程更为复杂。
将样品研磨成细粉,并与助熔剂(通常是硼酸基材料)混合。
然后将混合物加热至高温,熔化助熔剂并加入样品颗粒。
然后将熔融混合物倒入模具中冷却,形成玻璃珠。
这种方法对高度异质或难熔材料特别有用,因为它能确保极佳的均匀性,并能加入各种类型的样品。
4.其他注意事项
颗粒大小: 减小粒度对所有方法都很重要,可确保均匀性并防止成分分离。
粘合剂的选择: 压制颗粒时粘合剂的选择会影响颗粒的完整性和均匀性。常见的粘合剂包括硬脂酸和蜡。
稀释比例: 根据样品中元素的浓度,可能需要进行稀释才能使浓度达到可测量的范围。
压制压力: 颗粒形成过程中使用的压力会影响密度,从而影响 XRF 分析的质量。
颗粒厚度: 颗粒或微珠的厚度会影响 X 射线的穿透深度,从而影响分析的准确性。
选择合适的样品制备方法取决于分析的具体要求,包括材料的类型、所需的精确度以及可用于制备的资源。
每种方法都有其优势和局限性,选择时应以分析任务的具体需求为指导。
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