制备用于 X 射线荧光 (XRF) 分析的样品涉及多种方法，其中压制颗粒因其高质量结果、速度和成本效益而成为最常见的方法之一。该过程通常包括将样品研磨成细粉，必要时与粘合剂混合，然后使用模具将其压成颗粒。其他方法包括熔珠（涉及用助焊剂加热样品）和块样品制备（需要抛光样品以获得平坦、清洁的表面）。制备过程中要考虑的关键因素包括粒度、粘合剂选择、稀释比、压制压力和颗粒厚度。每种方法都有其优点，并根据样品类型和所需的分析结果进行选择。
要点解释：
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压制颗粒制备:
- 过程 ：将样品研磨成细粉，粒径通常 <75 µm。如果样品粘合不好，可以添加蜡粘合剂或其他粘合剂，如纤维素或硼酸。然后使用模具将混合物压成颗粒。
- 优点 ：这种方法很受欢迎，因为它快速、经济高效，并且可以产生适合 XRF 分析的高质量结果。
- 应用领域 ：常用于地质样品，其中通常含有硬而脆的矿物。
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熔珠制备:
- 过程 ：样品与助熔剂混合并加热至高温形成均匀的珠子。该方法对于难以研磨或需要稀释的样品特别有用。
- 注意事项 ：这种方法虽然有效，但可能会稀释微量元素，这对于某些分析来说可能是一个缺点。
- 应用领域 ：适用于需要均质的样品或不易压成颗粒的样品。
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块样品制备:
- 过程 ：通过抛光制备固体样品以获得平坦且干净的表面。这涉及使用硬金属磨削工具或软金属车床等工具。表面必须彻底清洁以避免污染。
- 优点 ：此方法非常适合无法磨成粉末的固体样品，可直接分析材料的表面。
- 应用领域 ：常用于金属样品或其他需要表面分析的固体材料。
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样品制备的关键因素:
- 粒径 ：样品必须研磨成细粉，通常小于 75 µm，以确保均匀性和准确的分析。
- 粘合剂选择 ：粘合剂（例如蜡、纤维素、硼酸）的选择取决于样品的特性及其在压制过程中的粘合能力。
- 稀释比例 ：对于熔珠，必须仔细考虑助熔剂的稀释比例，以避免微量元素过度稀释。
- 压制压力 ：颗粒形成过程中施加的压力会影响颗粒的密度和完整性，进而影响 XRF 分析的准确性。
- 颗粒厚度 ：颗粒的厚度必须一致，以确保 X 射线穿透均匀和结果准确。
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具体技术:
- 粉末压实 ：将粉末状样品直接压制成颗粒。
- 塑料环压制 ：在压制过程中使用塑料环容纳样品，这对于难以处理的样品非常有用。
- 硼酸边缘底漆压实 ：涉及使用硼酸在样品周围形成边缘，这有助于形成稳定的颗粒。
- 钢环压实 ：与塑料环压制类似，但使用钢环，对于某些样品来说更耐用。
通过仔细考虑这些方法和因素，可以有效地制备用于 XRF 分析的样品，确保结果准确可靠。
汇总表：
| 方法 | 过程 | 优点 | 应用领域 |
|---|---|---|---|
| 压制颗粒 | 将样品研磨至 <75 µm，与粘合剂混合，压成颗粒 | 快速、经济高效、高质量的结果 | 地质样品、硬脆矿物 |
| 熔珠 | 将样品与助熔剂混合，加热形成均匀的珠子 | 对难以研磨的样品有效，使材料均质化 | 需要稀释或均质化的样品 |
| 块准备 | 抛光固体样品以获得平坦、清洁的表面 | 固体样品、直接表面分析的理想选择 | 需要表面分析的金属样品、固体材料 |
| 关键因素 | 粒径 (<75 µm)、粘合剂选择、稀释比、压制压力、颗粒厚度 | 确保 XRF 结果的均匀性、准确性和可靠 | 所有 XRF 样品制备方法 |
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