红外光谱需要多少样品？用最少的材料优化您的分析

对于大多数红外（IR）光谱技术，您需要的样品量出奇地少。 对于使用KBr压片制备的固体样品，通常只需要1-2毫克（mg）。对于作为薄膜分析的纯液体或溶液，通常一滴就足够了。确切的量完全取决于您选择的样品制备方法。

红外光谱的关键因素不是样品的总质量，而是其在红外光束路径中的浓度。目标是使用刚好足以吸收光而不会使检测器过饱和的材料，否则会导致无用的、平顶的峰。

为什么样品浓度比质量更重要

基本目标是获得一个峰值尖锐且与特定化学键的量成比例的光谱。这只有在样品对红外辐射部分透明时才可能实现。

红外透明度原理

为了让光谱仪的检测器测量每个频率吸收了多少光，部分光必须穿过样品才能到达检测器。

如果样品过于浓缩或过厚，它将吸收某些区域近100%的红外光。检测器只会看到黑暗，您将无法获得有意义的信息。

信号饱和问题

当样品浓度过高时，光谱中产生的峰会显得宽阔且平顶。这被称为饱和或截止峰。

这些饱和峰是有问题的，因为您会失去所有定量信息。您无法区分浓度高出2倍的样品和浓度高出10倍的样品——两者都只会使检测器读数达到最大值。

寻找“金发姑娘”浓度

正确的样品制备是关于找到适当的平衡。您需要足够的样品来产生远高于背景噪声的强信号，但又不能过多，以免使最强的吸收带饱和。

常用红外技术所需的样品量

所需的样品量因所使用的技术而异。每种方法都旨在控制样品的有效浓度。

用于KBr压片（固体）

这是一种经典的透射方法。您将少量固体样品与大量红外透明盐（通常是溴化钾，KBr）混合。

标准比例是大约1-2毫克样品与约200毫克干燥KBr精细研磨。这会产生0.5%到1.0%的最终浓度，确保所得压片具有足够的透明度。

用于薄膜（液体/溶液）

此方法用于纯液体或溶解在挥发性溶剂中的固体。

将一滴液体放置在两个红外透明盐片（如NaCl或KBr）之间。轻轻按压盐片以形成极薄的薄膜。对于溶液，将液滴放置在单个盐片上，然后蒸发溶剂，留下固体的薄膜。

用于衰减全反射（ATR）

ATR是一种现代表面技术，需要的样品量最少，通常也是最简单的方法。

您只需要足够的固体或液体样品来完全覆盖小的ATR晶体表面。这可以少至0.5到1毫克，通常只需针尖大小的量就足够了。红外光束只穿透样品几微米，因此浓度不是主要问题。

要避免的常见陷阱

获得好的光谱与精确的质量关系不大，而更多地与避免常见的制备错误有关。

使用过多样品

这是最常见的错误。它直接导致前面讨论的饱和、平顶峰，使您的光谱无法用于分析。始终从比您认为需要的更少的样品开始。

研磨和混合不充分（KBr压片）

如果样品没有研磨成细粉并与KBr充分混合，红外光束将遇到样品团块。这会导致基线倾斜和峰值分辨率差，因为光线散射不均匀。

水污染

KBr和NaCl盐片具有很强的吸湿性，这意味着它们很容易从大气中吸收水分。水具有非常宽阔、强烈的红外吸收带，很容易掩盖样品光谱中的重要峰。始终使用干燥材料并将其储存在干燥器中。

根据您的目标做出正确选择

根据样品的性质和可用量选择样品制备方法。

• 如果您的主要重点是保存珍贵或有限的样品： 使用ATR技术，因为它需要的材料最少（亚毫克级）且无损。
• 如果您的主要重点是为固体获取高质量的谱库： 制备KBr压片，通过将1-2毫克样品与约200毫克KBr混合，仔细控制浓度在0.5-1.0%之间。
• 如果您的主要重点是分析纯液体或溶解的固体： 通过在两个盐片之间放置一滴来创建薄膜。

最终，正确的样品制备是确保您的红外光谱准确且信息丰富的最关键步骤。

总结表：

红外技术	典型样品量	关键考虑因素
KBr压片（固体）	1-2毫克	与约200毫克KBr混合，浓度为0.5-1.0%
薄膜（液体/溶液）	一滴	在盐片之间形成薄层
ATR（固体/液体）	0.5-1毫克（针尖大小）	只需覆盖ATR晶体表面

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