Ir 需要多少样品？最佳样品制备指南

红外（IR）光谱所需的样品量取决于样品类型、所用技术（如透射、ATR 或反射）以及仪器的灵敏度。一般来说，对于透射红外光谱，几毫克的固体或液体薄膜就足够了。对于衰减全反射 (ATR)，甚至更小的量（微克）也可以进行分析。关键是要确保样品制备得当，避免出现散射或吸收问题。为获得准确的结果，应优化样品厚度或浓度，以提供清晰的光谱，而不会出现饱和或过多噪音。

要点说明：

样品类型和制备:
- 固体:透射红外：通常将固体研磨成细粉，然后与 KBr 等透明介质混合成颗粒状。通常需要将 1-2 毫克样品与 100-200 毫克 KBr 混合。
- 液体:透射红外只需一层液体薄膜即可。将液滴置于两块盐板（如 NaCl 或 KBr）之间即可实现。所需量通常为几微升。
- 气体:气体由于浓度低，需要较长的路径长度。需要使用特殊的气体样品池，样品量取决于样品池的设计。
特定技术要求:
- 传输 IR:这种方法要求样品足够薄，以便红外光通过。过厚的样品会导致饱和，而过薄的样品可能无法提供足够的信号。
- ATR（衰减总反射率）:ATR 只需极少的样品制备，即可分析极少量（微克）的固体或液体样品。将样品压在晶体（如金刚石或 ZnSe）上，红外光在晶体表面与样品相互作用。
- 漫反射:该技术用于粉末或粗糙表面。样品与非吸收材料（如 KBr）混合后，在漫反射附件中进行分析。所需用量与透射红外相似。
仪器灵敏度和检测限:
- 现代红外光谱仪灵敏度高，可分析极少量的样品。不过，检测限取决于仪器的信噪比和样品的吸收特性。
- 对于痕量分析，可以使用显微ATR 或傅立叶变换红外显微镜等技术来分析小至几微米大小的样品。
优化以获得准确结果:
- 样品厚度:对于透射红外线，最佳厚度通常在 0.1 至 1 毫米之间。这可确保红外光被充分吸收，而不会导致饱和。
- 浓度:对于溶液，应调整浓度以提供清晰的光谱。浓度过高会导致峰值变宽，而浓度过低则可能导致信号变弱。
- 背景校正:正确的背景测量至关重要。对于 ATR，使用干净的晶体表面作为背景，而对于透射，则使用空电池或 KBr 小球作为背景。
实际注意事项:
- 样本均匀性:确保样品均匀，以避免光谱变化。对于固体样品，必须用 KBr 充分研磨和混合。
- 避免污染:小心处理样品，避免污染，以免干扰红外光谱。
- 仪器校准:定期校准红外光谱仪，以确保结果的准确性和可重复性。

总之，红外光谱分析所需的样品量因样品类型、技术和仪器而异。正确的样品制备和优化是获得高质量红外光谱的关键。

汇总表：

样本类型	技术	所需数量	制备提示
固体	透射红外	1-2 毫克与 100-200 毫克 KBr 混合	磨成细粉，与 KBr 混合，制成颗粒。
液体	透射红外	几微升	在两块盐板（如 NaCl 或 KBr）之间滴一滴。
气体	传输红外线	取决于气室设计	使用路径长度更长的专用气体池。
固体/液体	ATR	微克	将样品压在晶体上（如金刚石或硒化锌）。
粉末	漫反射	与透射红外相似	与非吸收材料（如 KBr）混合，在漫反射附件中进行分析。