红外光谱分析中的误差可能来自多个因素,主要与样品制备和处理有关。
正确的制备对于获得准确而有意义的光谱至关重要。
以下是可能导致误差的关键问题:
应避免的 10 个常见误区
1.KBr 混合物研磨不充分
如果含有样品的 KBr 混合物研磨不够精细,就会导致颗粒混浊或不均匀。
这会影响红外光透过样品,导致光谱不清晰或失真。
2.样品中的水分
如果样品未完全干燥,水会干扰红外光谱,因为它与许多有机化合物的吸收区域相同。
这会掩盖重要的峰值,导致对数据的误读。
3.样品与 KBr 的比例不正确
样品与 KBr 的比例过高会导致颗粒过于致密或不透明,从而阻挡红外光,导致传输数据为零或不可靠。
4.厚颗粒
如果颗粒太厚,会吸收过多的光,导致检测器饱和和峰值截断。
这样就很难准确确定真实的吸光度值。
5.螺栓松动
如果将样品固定在光谱仪中的螺栓没有充分拧紧,可能会导致偏差和光谱质量不佳。
6.低熔点样品
低熔点样品在制备颗粒过程中可能会变形或损坏,从而影响光谱质量。
7.样品超载
使用过多的样品会阻挡红外光的路径,使总通量降为零,从而使对比结果不可靠。
这一点在傅立叶变换红外光谱中尤为重要,因为样品的存在会严重影响光路。
8.Nujol Mull 技术中不合适的粒度
如果固体样品没有研磨到合适的粒度(1 到 2 微米),就会散射红外光,而不是让红外光通过,从而导致光谱的分辨率和强度变差。
9.来自 Nujol 的干扰
在使用 Nujol 作为闷烧剂时,必须注意 Nujol 本身具有特征光谱。
这可能会干扰样品的光谱,尤其是在样品分布不均匀或使用过多 Nujol 的情况下。
10.与溶剂的化学作用
在溶液中检测固体样品时,样品与溶剂之间的任何化学作用都会改变光谱。
此外,溶剂不得在研究的红外范围内吸收,以避免干扰。
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