红外光谱分析中的误差可能来自多个因素,主要与样品制备和处理有关。正确的制备对于获得准确而有意义的光谱至关重要。以下是可能导致误差的关键问题:
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KBr 混合物研磨不充分:如果含有样品的 KBr 混合物研磨不够精细,就会导致颗粒混浊或不均匀。这会影响红外光在样品中的传输,导致光谱不清晰或失真。
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样品中的水分:如果样品未完全干燥,水会干扰红外光谱,因为它与许多有机化合物的吸收区域相同。这会掩盖重要的峰值,导致对数据的误读。
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样品与 KBr 的比例不正确:样品与 KBr 的比例过高会导致颗粒过于致密或不透明,从而阻挡红外光,导致传输数据为零或不可靠。
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颗粒过厚:如果颗粒太厚,会吸收过多的光,导致检测器饱和和峰值截断。这样就很难准确确定真实的吸光度值。
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螺栓松动:如果将样品固定在光谱仪上的螺栓没有充分拧紧,可能会导致偏差和光谱质量不佳。
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低熔点样品:熔点低的样品在制备颗粒过程中可能会变形或损坏,从而影响光谱质量。
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样品超载:使用过多的样品会阻挡红外光的路径,使总通量降为零,从而使比较结果不可靠。这与傅立叶变换红外光谱尤其相关,因为样品的存在会严重影响光路。
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Nujol Mull 技术中不合适的粒度:如果固体样品没有研磨到合适的粒度(1 到 2 微米),就会散射红外光,而不是让红外光通过,从而导致光谱的分辨率和强度变差。
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来自 Nujol 的干扰:在使用 Nujol 作为闷烧剂时,必须注意 Nujol 本身具有特征光谱。这可能会干扰样品的光谱,尤其是在样品分布不均匀或使用过多 Nujol 的情况下。
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与溶剂的化学作用:在溶液中检测固体样品时,样品与溶剂之间的任何化学作用都会改变光谱。此外,为避免干扰,溶剂不得在所研究的红外范围内吸收。
要解决这些问题,就必须仔细制备样品,确保样品干燥、磨细,并与基质材料(如 KBr 或 Nujol)适当混合,而且样品大小要适合光谱仪。样品架的正确校准和紧固也至关重要。遵守这些准则可显著提高红外光谱的质量,从而获得更准确、更可靠的数据。
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