使用傅立叶变换红外光谱时,必须采取一些预防措施,以确保分析的安全性和准确性。这些预防措施包括样品的正确处理和制备、使用熔炉时的安全措施以及设备的维护。
样品制备:
- 清洁设备: 在制备样品之前,确保用溶剂和去离子水(DI)彻底清洗所有设备,如模 具、杵和研钵,然后在温热的烘箱中烘干。这样可以防止样品受到污染。
- 样品量: 使用的样品量应与颗粒的大小相适应。对于直径为 ½ 英寸的样品,使用大约 1-2 毫克的粉末。根据颗粒大小调整用量,或遵循制造商的说明。
熔炉使用过程中的安全措施:
- 温度控制: 将材料加热到尽可能低的温度,以尽量减少烧伤和熔炉故障的风险。
- 通风: 在通风良好的地方或通风橱中操作熔炉,以确保适当通风,排出任何潜在的危险烟雾。
- 培训与合规: 熔炉操作人员应接受专门的安全培训,并彻底阅读仪器手册。他们还应咨询生产商及其主要研究人员 (PI),以确保实验适合该设备。
- 个人防护设备 (PPE): 在使用熔炉时,务必穿戴适当的个人防护设备,如长裤、密趾鞋、白大褂、安全 眼镜和隔热手套。
设备维护:
- 清洁 KBr 板: 使用后,彻底清洁 KBr 板,以防污染未来的样品。这包括用纸巾擦拭窗口,用溶剂和乙醇清洗数次,然后用抛光套件抛光表面。
- 观察实验炉的运行: 实验炉在运行时应始终处于观察之下,以发现任何故障,如烟雾或强烈的气味,这可能预示着火灾。
一般操作注意事项:
- 避免过热: 不要超过实验炉的最高温度,也不要在推荐温度范围之外使用容器。
- 电气安全: 在装载和取样时要切断电源,以防触电。
- 处理样品: 装载和取样时要戴手套,以防烫伤,并确保样品放在炉子中间,摆放整齐。
遵守这些预防措施,可大大降低傅立叶变换红外分析中发生事故和错误的风险,确保实验室操作的安全性和准确性。
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