使用Ftir时应采取哪些预防措施？保护您的仪器并确保数据准确性

使用FTIR光谱仪最关键的预防措施可分为三大类：保护仪器敏感光学元件免受湿气和污染，确保细致的样品制备以获得准确数据，以及遵守您所分析材料的标准化学安全规程。

FTIR操作中的核心挑战不是复杂的理论，而是勤奋的实践。导致结果不佳和昂贵维修的最常见原因源于一个本可避免的问题：仪器光学元件被湿气、大气气体或样品本身污染。

保护仪器：核心优先事项

FTIR光谱仪的内部元件是最宝贵和最脆弱的部分。任何操作员的首要目标是保护它们，特别是免受环境因素的影响。

大多数FTIR仪器使用的光学元件，如分束器和窗口，由吸湿性（吸水性）材料制成，例如溴化钾 (KBr)。暴露于空气中的湿度会导致这些元件起雾或永久性蚀刻，从而严重降低性能并需要昂贵的更换。

此外，水蒸气和二氧化碳 (CO2) 始终存在于大气中，并强烈吸收红外辐射。如果它们存在于仪器的光束路径中，它们的信号将干扰样品的频谱，掩盖重要的峰。

为了对抗仪器内部的湿度，光学腔内装有干燥剂，通常是硅胶珠。这些珠子会吸收密闭空气中的水分。

定期检查干燥剂的状况至关重要。许多类型的干燥剂都包含一个指示剂，当其饱和需要更换或再生时会变色（例如，从蓝色变为粉红色）。

对于高性能应用，仪器应使用如氮气或干燥空气等干燥的惰性气体进行吹扫。这种气体的连续流动会取代正常大气，有效地将水蒸气和CO2从光路中清除。

在定量分析或寻找可能被大气干扰所掩盖的微小光谱特征时，吹扫是必不可少的。

最简单但最有效的预防措施是始终保持样品室盖子关闭，除非您正在装载或卸载样品。这最大限度地减少了受保护的内部空气与潮湿的实验室空气的交换。

FTIR光谱的质量取决于呈现给仪器的样品质量。制备中的缺陷是数据不准确或不可重复的主要来源。

在分析样品之前，您必须始终运行背景光谱。此测量捕获仪器和环境（包括任何残留的H2O和CO2）的信号，而没有样品在场。

然后，仪器软件会从样品测量中减去此背景，从而分离出材料的光谱。此背景扫描必须在与样品扫描完全相同的条件下进行。

指纹油、残留溶剂或灰尘都会吸收红外辐射并出现在您的光谱中。在处理样品架、ATR晶体和KBr片剂时请戴手套。

确保用于溶解样品或清洁元件的任何溶剂在分析前完全蒸发，除非该溶剂本身是实验的一部分。

FTIR附件，特别是衰减全反射 (ATR) 晶体，可能易碎且昂贵。请注意您的ATR晶体的材料（例如，金刚石、锗、ZnSe）。

切勿使用坚硬或尖锐的物体来放置固体样品，因为这很容易划伤或裂开晶体表面。根据制造商的说明，在样品之间彻底清洁晶体。

即使是经验丰富的用户也可能陷入一些会降低数据质量或有损坏仪器的风险的习惯。了解这些常见错误是关键的预防措施。

光谱仪中的红外光源和激光需要时间才能达到热稳定和电子稳定。打开仪器并立即收集数据可能导致基线漂移和重现性差。让仪器预热至少 30-60 分钟。

人们倾向于使用几小时甚至几天前收集的背景扫描。然而，实验室（温度、湿度）和仪器内部的环境条件可能会发生变化。如果过去了很长时间或条件发生变化，请务必收集新的背景。

ATR或压片机等附件需要一致的压力才能获得良好的结果。然而，过度的力量可能会损坏附件，特别是ATR晶体。施加刚好足以确保良好接触的压力，并在不同样品之间保持一致。

清洁附件（特别是ATR晶体）时，请确保您使用的溶剂与晶体材料以及附件中的任何O形圈或粘合剂化学兼容。使用不兼容的溶剂可能会造成永久性损坏。

您的操作重点将决定哪些预防措施在当下最为关键。

将这些预防措施融入您的日常操作中，可以确保操作员的安全、仪器的长久使用寿命以及分析结果的完整性。