对于标准的 13 毫米 KBr 压片模具，建议的压制负载通常在 8 到 10 吨之间。施加此力是为了制造出适用于红外 (IR) 光谱的坚固、透明的圆片。
虽然具体的压制负载是一个关键变量，但获得清晰、高质量的 KBr 压片更关键地取决于其他三个因素：最大限度地减少水分、确保样品研磨得足够细，以及实现低且均匀的样品浓度。
压力在压片形成中的作用
压力是将细小的 KBr 粉末转变为固体、玻璃状圆片的原因。施加正确的负载对于制造出机械稳定且对红外光束透明的压片至关重要。
推荐的压制负载
对于最常见的 13 毫米模具，推荐的标准负载是 8 到 10 吨。这个力足以将 KBr 盐晶体熔合成立体基质。
如果您使用的是较小的 7 毫米模具，通常大约 2 吨的负载就足够了。负载与模具的表面积成正比。
目标：透明的圆片
最终目标是制造出透明、不浑浊或不透明的压片。清晰的压片允许最大量的红外光穿过样品，从而产生具有稳定基线的干净的光谱。
超越压力：优质压片的关键因素
仅仅施加正确的压力是不够的。您的 FTIR 光谱质量取决于您在样品进入压机之前准备材料的程度。
样品浓度的重要性
您在 KBr 中的样品浓度应极低，通常在 重量百分比 0.2% 到 1% 之间。对于使用 200-300 毫克 KBr 的 13 毫米模具，这意味着仅使用约 1 毫克的样品。
浓度过高是导致结果不佳的最常见原因。它会导致红外光束被样品完全吸收或散射的光谱，从而产生宽大、平顶的峰和明显的噪声。
敌人：水分
溴化钾 (KBr) 具有很强的吸湿性，这意味着它很容易从空气中吸收水分。这对压片质量有害。
为避免这种情况，在压制前轻轻加热模具组以确保其完全干燥。务必使用储存在干燥器中的光谱级 KBr。
正确的研磨和混合技术
高质量压片的秘诀是均匀的混合物。样品必须研磨成细粉末，最好使用玛瑙研钵和研杵。
关键是，您应该先研磨样品，然后加入 KBr 粉末并充分混合，但不要再进行剧烈研磨。研磨 KBr 本身会暴露更多的表面积，加速水分吸收。
常见陷阱及避免方法
即使拥有正确的设备，也可能出现一些常见问题。了解它们有助于您有效地解决流程中的问题。
不透明或浑浊的压片
这几乎总是由水分、混合不充分或颗粒过大引起的。确保您的模具是干燥的，您的 KBr 是干燥的，并且在混合之前您的样品被研磨成细小、均匀的粉末。
“有噪声”或过度吸收的光谱
这个问题直接指向样品浓度过高。红外光束无法穿透样品，导致数据无效。如果出现这种情况，请用明显更少的样品重新制作压片。
易碎或松散的压片
如果您的压片很容易散开，通常是由于压力不足造成的。确保您达到了模具尺寸的推荐负载，并保持压力一两分钟，让 KBr 完全压实。
如何将其应用于您的目标
您的具体目标将决定优先处理流程的哪个方面。
- 如果您的主要重点是最大的清晰度和透明度： 专注于通过加热模具和使用完全干燥的 KBr 来严格控制水分。
- 如果您的主要重点是检测微弱的光谱信号： 优先确保正确的样品浓度并确保混合物尽可能均匀。
- 如果您的主要重点是产生高度可重复的结果： 标准化所有变量，包括 KBr 的总质量、样品的质量、混合时间和最终的压制负载。
掌握这些基本变量将使您能够持续生产高质量的 KBr 压片并生成可靠的光谱数据。
摘要表：
| 模具尺寸 | 推荐的压制负载 |
|---|---|
| 13 毫米 | 8 - 10 吨 |
| 7 毫米 | ~2 吨 |
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