X射线荧光（XRF）所需的样品尺寸并非单一值，而是完全取决于样品的物理形态和您选择的制备方法。对于固体，大于仪器分析窗口（通常 >25 毫米直径）的平坦表面是关键。对于粉末，您通常需要几克（例如，5-10 克）来制作压片或将样品杯填充到足够的深度。
核心原则不是满足最小重量，而是向仪器呈现一个均匀、代表整体材料且足够厚的样品，以防止样品架的干扰。您的制备技术远比原始材料量更关键。
指导原则：什么构成一个好的 XRF 样品？
在讨论具体数量之前，了解样品制备的目标至关重要。XRF 仪器分析的是材料相对较小的区域和深度。然后，假设该小点的数据代表整个样品。
代表性表面的需求
X射线束分析的样品部分必须准确反映整个材料的成分。如果您正在分析不均匀的合金或矿物，仅从一个点取样可能会产生高度误导。
适当的采样技术，例如将较大的样品研磨成细粉，对于创建具有代表性的平均值至关重要。
均质性的关键作用
一旦您有了代表性样品，它必须是均质的。这意味着它在成分和粒度上都应均匀。
大颗粒或密度变化可能由于阴影效应和不一致的X射线吸收而导致测量误差，从而导致结果不准确。这就是为什么将材料研磨成细粉（<75微米）是标准做法。
匹配仪器的分析区域
每台XRF光谱仪都有一个分析窗口或“掩膜”，它定义了正在测量的区域。这可以从几毫米到超过30毫米的直径不等。
您制备的样品必须大于此窗口。如果X射线束的任何部分错过了样品并击中了样品架，结果将受到污染并无效。
按制备方法划分的样品尺寸
您所需的材料量直接取决于您如何制备它。以下是最常见的情况。
固体样品（金属、聚合物、晶圆）
对于预成型固体，重点是表面积和平面度，而不是质量。样品必须足够大以完全覆盖分析孔径，并具有平坦、干净的表面以确保一致的测量几何形状。常见的直径为30-40毫米。
粉末样品（压片）
这是矿物、土壤和水泥非常常见的方法。您通常需要5到10克细磨粉末来制作标准的32毫米或40毫米压片。
这个量确保了压片机械稳定并达到“无限厚度”（见下文）。为了制作坚固的压片，粉末通常与粘合剂混合。20-30%的粘合剂与样品比是确保耐用性的良好起点。
粉末样品（杯中散装粉末）
压片的另一种选择是使用带有薄膜窗口的特殊XRF杯。您需要足够的粉末填充杯子，深度足以保证无限厚度，这通常是至少5-10毫米深。总质量将取决于粉末的密度，但通常在3-8克范围内。
液体样品
液体在密封样品杯中进行分析。所需的典型体积在5到15毫升之间。与粉末一样，目标是确保液体足够深以达到无限厚度并完全覆盖分析窗口。
理解权衡：样品厚度是关键
与样品量相关的最常见错误是没有使用足够的材料来达到“无限厚度”。
“无限厚度”概念
当XRF样品足够厚，以至于初级X射线束无法穿透它来激发样品架或其背后的任何东西时，它就被认为是“无限厚度”。
如果样品太薄，仪器将检测到来自样品架的元素，导致结果受到严重污染。所需的厚度取决于材料的密度和使用的X射线能量。
使用过少样品的风险
使用最少量的样品是有风险的。它可能导致薄而脆弱的压片容易破裂，或者散装粉末不符合无限厚度要求。结果是数据质量差和非代表性分析。
当只有少量样品可用时
如果您有非常少量或珍贵的样品，仍然可以进行分析。您可能需要使用带有较小孔径的特殊样品架，或依赖微型XRF仪器。但是，您必须接受结果可能不代表整体材料，并且可能具有更高的统计不确定性。
如何将其应用于您的项目
您的选择取决于您的材料和分析目标。
- 如果您的主要重点是快速分析固体物体：确保表面清洁、光滑且足够大，以完全覆盖仪器的分析窗口（通常 >25毫米）。
- 如果您的主要重点是粉末的高精度分析：目标是5-10克，以制作机械坚固且无限厚的压片。
- 如果您的主要重点是粉末或液体的便利性：使用样品杯并填充足够的材料（至少5-10毫米深，或液体5-15毫升）以确保无限厚度。
- 如果您只有非常有限的材料：承认这些折衷，并使用为小点设计的分析方法，理解结果仅反映该特定点。
最终，投入时间进行正确的样品制备是可靠X射线荧光分析的基础。
总结表：
| 材料类型 | 制备方法 | 典型样品尺寸 | 关键要求 |
|---|---|---|---|
| 固体（金属、聚合物） | 直接分析 | >25毫米直径（覆盖仪器窗口） | 平坦、清洁的表面 |
| 粉末（矿物、土壤） | 压片 | 5-10克 | 均匀、细磨（<75微米） |
| 粉末 | 散装粉末（在杯中） | 3-8克（5-10毫米深度） | 无限厚度以避免样品架干扰 |
| 液体 | 密封杯 | 5-15毫升 | 无限厚度，覆盖分析窗口 |
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