为什么在Ftir中使用Kbr压片？实现清晰、准确的固体样品分析

简而言之，使用溴化钾（KBr）进行FTIR分析是因为它对红外光是透明的。 这种独特的性质使其能够充当固体样品的固态“溶剂”或基质。通过将少量固体样品与KBr粉末充分混合并将其压缩成薄圆片，样品就可以放置在仪器的光束路径中进行分析，而KBr本身不会吸收任何红外能量并干扰测量。

通过FTIR分析固体样品的核心挑战在于让红外光能够穿过样品，而不是被完全阻挡或散射。KBr压片法通过将样品以非常低的浓度分散在光学透明、不吸收的KBr基质中来解决这个问题，从而确保获得高质量的光谱。

核心原理：实现光学透明度

傅里叶变换红外（FTIR）光谱法的工作原理是将红外光束穿过样品，并测量哪些频率的光被吸收。要使固体样品能够进行分析，样品必须足够薄且均匀，以便光线穿过。

溴化钾是一种离子盐，在其中红外区域（通常为4000-400 cm⁻¹）没有分子键振动。因为它在这个范围内不吸收红外光，所以它提供了一个完全清晰的背景，确保仪器检测到的任何吸收峰都纯粹来自样品，而不是容纳它的基质。

分析未经处理的原始固体样品通常是不可能的。一块材料通常太厚，会完全阻挡红外光束，导致没有信号。细磨的粉末可能太致密或散射光线，导致光谱失真且无法使用，并出现倾斜的基线。

KBr压片技术通过稀释克服了这些问题。将少量固体样品（通常仅占总质量的1%）与99%的纯KBr混合。

当这种混合物被研磨成细粉并在高压下压缩时，它会形成一个固体圆片。这个过程使样品分子均匀地分散在KBr基质中，形成一个足够薄且透明以供分析的“固体溶液”。

虽然KBr压片法是固体样品分析的黄金标准，但其成功取决于仔细的技术。最大的挑战是KBr与水的相互作用。

溴化钾是吸湿性的，这意味着它很容易从大气中吸收水分（H₂O）。这是该技术中最常见的误差来源。

水在红外光谱中具有非常强且宽的吸收带，主要在3400 cm⁻¹（O-H伸缩振动）和1640 cm⁻¹（H-O-H弯曲振动）附近。如果您的KBr是“湿的”，这些大的水峰可能会掩盖您实际样品的重要峰。

为防止水分污染，KBr粉末应始终储存在干燥器中或在使用前在烘箱中干燥。研磨和压制过程应尽快完成，以最大限度地减少与空气的接触。在高度潮湿的环境中，建议使用手套箱或特殊的真空压片模具。

高质量的压片应该薄而半透明，类似于一小块玻璃。常见的物理缺陷包括：

标准的“经验法则是使用13毫米直径的压片模具施加约10吨的载荷，以形成固体、清晰的圆片。

正确制备KBr压片是一项直接影响光谱数据质量的技能。您的具体目标应指导您在准备过程中的重点。

如果您的主要重点是获得干净、无伪影的光谱： 优先使用彻底干燥的KBr，并最大限度地减少其暴露于大气湿气中，以避免干扰的水峰。
如果您的主要重点是定量分析： 仔细注意称量样品和KBr，以保持精确的比例（例如1:100），并确保粉末研磨和混合直到完全均匀。
如果您的主要重点是鉴定未知固体： 从标准的1:100样品与KBr比例开始，但如果您的吸收峰太弱或完全“饱和”（“最大化”），请准备使用更多或更少的样品制作新压片。

最终，掌握KBr压片技术可以将原本不透明的固体转变为用于明确红外分析的光学完美样品。

关键方面	在FTIR中的益处
光学透明度	KBr对红外光透明，为样品测量提供清晰的背景。
样品稀释	均匀分散固体样品，防止光线阻挡和散射。
对湿气的敏感性	吸湿性要求仔细处理，以避免水峰干扰。
压片质量	适当的研磨和压制（约10吨）可产生清晰、半透明的圆片，以获得可靠的光谱。