简而言之，溴化钾（KBr）之所以被使用，是因为它对红外光透明，并且在压力下具有可塑性。 这种独特的特性组合使其能够形成一个坚固、玻璃状的圆盘，将粉末样品固定在红外光束的路径中，而不会产生自身的干扰光谱信号。它有效地充当了红外分析的固体、非反应性溶剂。
用红外光谱分析固体样品的核心挑战是将其制成红外光可以均匀穿过的形式。KBr通过作为理想的基质材料解决了这个问题——它对红外光谱仪是“隐形”的，并且可以被压制成透明的压片，使其成为该技术的行业标准。
压片基质的基本特性
要理解为什么KBr是默认选择，首先了解用于固定固体样品进行红外分析的材料的理想特性会很有帮助。基质材料绝不能以任何方式干扰测量。
红外透明性
最重要的特性是在中红外区域（通常为4000-400 cm⁻¹）的透明性。KBr是一种碱金属卤化物，一种离子盐，其分子键不会在该特定范围内振动和吸收能量。
这意味着纯KBr压片将产生平坦、无特征的基线，确保检测到的任何吸收峰都来自您的样品，而不是固定它的基质。
压力下的可塑性
KBr粉末在模具中承受高压（通常为数吨）时，会表现出塑性变形。单个盐晶体融合在一起，形成一个坚固、透明或半透明的薄片。
这一特性至关重要，因为它允许细粉混合物在不破裂的情况下变成固体圆盘，有效地将细分散的样品颗粒捕获在均匀的固态溶液中。
化学惰性
对于绝大多数有机和无机化合物，KBr是化学惰性的。它在研磨或压制过程中不会与样品发生反应。这确保了您获得的光谱是原始化合物的，而不是与基质反应形成的新物质。
KBr压片法：实用分解
KBr的特性直接决定了样品制备的标准程序。每个步骤都旨在利用这些特性进行高质量的测量。
样品制备和比例
样品首先被研磨成细粉，并与高纯度、干燥的KBr粉末混合。典型的比例约为1份样品与100份KBr。
这种稀释确保了样品的吸收峰在检测器的最佳范围内，并且不会过度饱和。细磨对于均匀分布和最大限度地减少光散射至关重要。
压力和真空的作用
将混合物放入压片模具中，并用液压机压缩。此过程几乎总是在真空下进行。
真空有两个作用：它去除可能导致压片不透明或破裂的滞留空气，更重要的是，它有助于去除高吸湿性KBr中吸附的任何水分（水）。
“空白”压片的重要性
在分析样品压片之前，使用纯KBr压片（“空白”）或空压片架运行背景光谱。
仪器软件随后会自动从样品光谱中减去此背景。这消除了光谱仪中残留水分或CO₂的任何微小吸收信号，并校正了压片本身的光散射效应。
了解权衡和常见陷阱
虽然KBr是标准，但要获得良好的结果需要仔细的技术。它的主要缺点是其对水的亲和力。
水分问题
KBr是吸湿性的，这意味着它很容易从大气中吸收水分。水在红外光谱中具有非常强、宽的吸收带（约3400 cm⁻¹），这很容易掩盖样品的重要信号。
为了解决这个问题，KBr粉末在使用前必须彻底在烘箱中干燥（例如，在110 °C下2-3小时），并储存在干燥器中。压片也应快速制备和分析。
样品分布不均的风险
如果样品和KBr没有研磨成非常细的粉末并彻底混合，样品在压片中将不会均匀分布。这会导致倾斜的基线和由于光散射（克里斯蒂安森效应）而产生的扭曲、不准确的峰形。
离子交换的可能性
在极少数情况下，对于某些盐样品（例如，胺的盐酸盐），样品和KBr基质之间可能会发生离子交换。这可能会改变样品的光谱，如果结果出乎意料，分析师必须考虑这种可能性。
为您的目标做出正确选择
正确的KBr压片技术是固体样品可靠红外分析的基石。您的具体重点将决定优先考虑哪个步骤。
- 如果您的主要关注点是准确性： 仔细干燥您的KBr粉末，并使用纯KBr空白运行高质量的背景光谱，以确保您只测量您的样品。
- 如果您的主要关注点是信号清晰度： 优先进行极其精细的研磨和彻底混合样品和KBr，以最大限度地减少光散射并获得平坦的基线。
- 如果您怀疑样品降解： 研磨时要轻柔，并考虑如果您的化合物对压力或热敏感，是否更适合使用石蜡油糊等其他方法。
最终，掌握KBr压片法是为了控制变量，以确保材料作为您样品分子结构的“隐形窗口”发挥其作用。
总结表：
| 特性 | 为什么它对红外压片很重要 |
|---|---|
| 红外透明性 | 提供无特征的基线；不干扰样品信号。 |
| 可塑性 | 在压力下融合形成坚固、透明的圆盘，固定样品。 |
| 化学惰性 | 不与大多数样品反应，保持光谱的完整性。 |
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