在红外光谱分析中,KBr 被用作形成颗粒的材料有几个原因。
首先,KBr 在红外光谱的指纹区是光学透明的。这意味着它允许红外辐射通过,而不会吸收或干扰信号。这种透明度对于获得峰值尖锐、强度好、分辨率高的精确红外光谱至关重要。
其次,KBr 是一种常用的碱卤化物,在受到压力时会变成塑料。这种特性使其在压制成颗粒时能形成在红外区域透明的薄片。其他碱卤化物,如碘化铯(CsI),也可用于颗粒形成,特别是用于测量低波长区的红外光谱。
KBr 颗粒的形成过程包括将一小部分样品(约 0.1 至 1.0%)混合到细小的 KBr 粉末中。然后将混合物细化并放入颗粒成型模中。在真空条件下施加约 8 吨的压力数分钟,以形成透明的颗粒。由于真空度不足会导致颗粒容易破碎并散射光线,因此要进行脱气,以排除 KBr 粉末中的空气和水分。
在将 KBr 粉末制成颗粒之前,必须将其粉碎到特定的目数(最大 200 目),然后在大约 110 °C 的温度下干燥两到三小时。应避免快速加热,因为快速加热会使部分 KBr 粉末氧化成 KBrO3,造成棕色褪色。干燥后,粉末应存放在干燥器中,以防吸潮。
在红外光谱分析中使用 KBr 小球,是因为它们可以改变相关化合物的路径长度。这意味着可以调整颗粒的厚度,以控制红外辐射通过的样品量。路径长度的这种灵活性有利于获得准确可靠的结果。
此外,在进行测量时,还可以使用空的颗粒支架或仅 KBr 的颗粒进行背景测量。这些测量有助于校正颗粒中的红外光散射损失和 KBr 上吸附的水分。
总之,KBr 因其光学透明性、在压力下的可塑性和形成透明颗粒的能力而被用作红外光谱分析中的颗粒形成材料。它可以在红外光谱的指纹区对固体样品进行准确可靠的分析。
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