如何制备 Xrf 样品？掌握精确分析的技术

XRF（X 射线荧光）样品制备是确保结果准确可靠的关键步骤。这一过程因样品类型（如固体、粉末或散装材料）而异。固体样品通常以压制颗粒或熔珠的形式制备，而粉末样品则可以直接测量或压制。适当的制备可确保表面平整、干净、均匀，这对精确的 XRF 分析至关重要。常见的技术包括研磨、抛光和使用粘合剂或助焊剂。忽视适当的准备工作会导致测量结果不准确，因此这一步骤尤为重要。

要点说明：

XRF 样品制备类型:
- 压制颗粒:这种方法是将样品研磨成细粒度（小于 75 微米），然后用模具将其压制成颗粒。如果样品缺乏天然粘合性，可添加蜡粘合剂。这种技术因其简单有效而被广泛使用。
- 熔珠:在这种方法中，将样品与助焊剂混合并加热至高温，以形成均匀的玻璃珠。虽然这种技术在实现均匀性方面非常出色，但它可能会稀释痕量元素，因此不太适合痕量分析。
- 直接测量:对于粉末状样品，最简单的方法是直接测量。将样品磨细以达到均匀，倒入比色皿中，然后整平以确保分析时表面平整。
固体样品的表面处理:
- 金属和合金等固体样品需要平整、干净的表面才能进行准确的 XRF 分析。这可以通过抛光和清洁来实现。
- 抛光:使用磨具（用于硬金属）或车床（用于软金属）等工具来制造光滑的表面。
- 清洁:必须用锉刀清洁表面，不同类型的样品应使用不同的锉刀，以避免交叉污染。
样品均匀性的重要性:
- 均匀性对于精确的 XRF 测量至关重要。对于块状样品，必须进行彻底的粉碎和研磨，以确保样品的均匀性。
- 样品不均匀会导致结果不一致，因为 XRF 光束会与样品的不同部分产生不同的相互作用。
常用技术和工具:
- 粉末压实:这包括使用塑料环压制、硼酸边底漆压制或钢环压制等方法将粉末样品压制成固体形式。
- 熔融:这种技术用于制造熔珠，包括将样品与助熔剂混合并加热至高温。它对获得均匀的玻璃样特别有用。
- 研磨和抛光工具:这些工具对于制备固体样品至关重要，可确保表面光滑、无污染物。
避免污染:
- 污染会严重影响 XRF 结果的准确性。为防止污染
  - 对不同类型的样品使用不同的工具（如锉刀、研磨工具）。
  - 使用前确保所有设备清洁。
  - 避免在制备过程中混合样品。
制备不当的影响:
- 不正确的样品制备会导致完全不准确的结果。尽管 XRF 被认为是一种快速分析方法，但忽视适当的制备步骤也会影响分析质量。
- 常见的问题包括表面不平、污染和不均匀性，所有这些都会使 XRF 测量结果失真。
散装样品的特殊考虑因素:
- 散装样品需要特殊处理以确保均匀性。应在专用比色皿中进行测量，并仔细粉碎，以获得均匀的粒度。
- 适当的准备工作可确保 XRF 光束与样品的相互作用一致，从而获得可靠的结果。

通过遵循这些制备方法和注意事项，用户可以确保进行准确可靠的 XRF 分析，无论是处理固体、粉末还是散装样品。正确的制备不仅能提高测量的准确性，还能降低污染和损坏的风险，从而延长 XRF 设备的使用寿命。

汇总表：

制备方法	说明	最佳用途
压制颗粒	将样品研磨至小于 75 微米，用模具压制成颗粒。可选择蜡粘合剂。	固体和粉末样品
熔珠	将样品与助焊剂混合，加热形成均匀的玻璃珠。	样品均匀，痕迹较少
直接测量	细磨样品，倒入比色皿中，使其表面平整。	粉末样品
抛光和清洁	使用打磨工具或车床打磨光滑表面；清洁以避免污染。	固体样品（金属）
粉末压制	使用各种技术将粉末样品压制成固体形式。	粉末样品