制作颗粒样品需要经过一系列步骤，以确保样品均匀且适合分析。这一过程通常首先将样品研磨成细粉，粒度最好小于 75 微米。通常使用低温研磨机进行研磨，以减小颗粒尺寸，增加表面积，便于进一步加工。然后，将磨碎的样品与粘合剂或研磨助剂（如纤维素蜡混合物）混合，粘合剂与样品的比例为 20%-30%。这种混合物在压力为 20 至 30 吨的模具中压制成均匀的颗粒。这样得到的颗粒没有空隙，可确保获得更好的分析结果。此外，在某些类型的分析中，样品可能会在高压和高温下使用少量硝酸和过氧化氢进行分解。
要点说明：
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研磨样品：
- 制作颗粒样品的第一步是将原始样品研磨成细粉。这一点至关重要，因为较小的颗粒尺寸会增加表面积，有利于后续的化学反应或分析。
- 低温研磨机通常用于此目的，因为它可以有效地将颗粒尺寸减小到 75 微米以下。这一步骤对于确保最终颗粒的均匀性至关重要。
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与结合剂混合：
- 研磨后，将样品与粘合剂或研磨助剂混合。常见的粘合剂包括纤维素蜡混合物，有助于在压制过程中将样品固定在一起。
- 粘合剂与样品的典型比例为 20%-30%。这样既能确保混合物具有适当的稠度，便于压制，又不会影响样品的完整性。
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压制混合物：
- 然后将混合物放入模具中，以 20 至 30 吨的压力进行压制。这种高压可确保样品被压制成均匀的固体颗粒。
- 压制过程消除了颗粒内的空隙，这对获得准确的分析结果至关重要。均匀的颗粒可确保样品分布均匀，降低分析过程中出现不一致的风险。
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特定分析的分解：
- 对于某些类型的分析，如需要酸解的分析，样品可能会进行分解。这包括在少量硝酸和过氧化氢的作用下，将样品置于高压和高温下。
- 这一步骤对于需要溶解或分解成组成元素以便进一步分析的样品尤为重要。
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均匀性的重要性：
- 整个过程都是为了获得均匀的样品。均匀性至关重要，因为它能确保分析结果代表整个样品，而不仅仅是其中的一部分。
- 通过消除空隙并确保样品的均匀分布，颗粒可为准确、可重复的分析提供可靠的基础。
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颗粒样品的应用：
- 颗粒样品广泛应用于各种分析技术，包括 X 射线荧光 (XRF)、红外光谱以及其他形式的元素和分子分析。
- 颗粒的均匀性和无空隙使其成为这些技术的理想样品形式，因为它能最大限度地减少误差并提高结果的精确度。
按照这些步骤，就能制备出适用于各种分析应用的高质量颗粒样品。该过程可确保样品均匀、无空隙，并能最大限度地提高分析结果的准确性和可靠性。
汇总表：
| 步骤 | 说明 | 关键细节 |
|---|---|---|
| 研磨样品 | 使用低温研磨机将样品研磨成细粉（<75 µm）。 | 增加表面积以更好地进行化学反应，并确保均匀性。 |
| 与粘合剂混合 | 将粉末与粘合剂混合（粘合剂占样品的 20%-30%）。 | 常见的粘合剂包括纤维素蜡混合物。 |
| 压制混合物 | 用 20-30 吨的压力将混合物压入模具，形成无空隙的固体颗粒。 | 确保均匀分布并消除空隙，以进行准确分析。 |
| 分解 | 对于特定分析，在高压和高温下分解样品。 | 使用硝酸和过氧化氢进行酸解。 |
| 应用 | 用于 XRF、红外光谱和其他分析技术。 | 由于均匀且无空隙，可提供可靠、精确的结果。 |
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