在FTIR光谱学中，使用溴化钾（KBr）压片是因为KBr对红外光几乎完全透明。 这一特性使其能够充当固态“溶剂”或基质。通过将少量固体样品与KBr粉末充分混合并压制成薄片，可以在不让基质本身吸收光线并干扰测量的情况下分析样品。
KBr压片的核心目的不仅是固定样品，而且是将其均匀分散在红外透明介质中。这种稀释可以防止固体样品浓度过高，确保红外光束能够穿透以产生清晰、可量化的光谱。
固态分析中的稀释原理
直接分析固体样品通常是不可能的，因为大多数有机和无机固体在其纯态下浓度过高。它们对红外光实际上是不透明的，会吸收或散射整个光束，从而无法获得有用的数据。KBr压片方法解决了这个根本问题。
为什么要稀释固体样品？
纯净的粉末样品通常具有如此高的分子浓度，以至于它会在其特征频率处完全吸收红外辐射。这会导致光谱中出现“平顶”峰，即根本没有光线穿过，使得定量分析不可能，定性识别也变得困难。
创建“固溶体”
KBr基质用于将样品颗粒彼此分离。通过将少量样品（通常为1份）与大量KBr（约100份）一起研磨，可以创建均匀的混合物，其中单个样品分子被隔离在透明的KBr中。
确保一致的光程
将这种混合物压制成厚度均匀的压片，可以确保红外光束穿过一致的样品量。这对于获得可重现的高质量光谱至关重要，类似于使用特定宽度的比色皿进行液体样品分析。
压片制备的实际过程
制作高质量的KBr压片是一种简单但精确的技术。目标是生产薄、耐用且透明的圆盘。
标准比例
典型比例约为1份样品与100份KBr（按重量计）。对于标准的13毫米（或½英寸）直径压片，这通常意味着几毫克样品与200-250毫克高纯度KBr粉末混合。
研磨以确保均匀性
将样品和KBr混合并研磨成非常细、均匀的粉末。优选使用玛瑙研钵和研杵，因为其坚硬、无孔的表面最大限度地减少了污染并产生最细的颗粒。这一步骤对于减少光散射至关重要。
施加高压
将粉末混合物放入压片模具中，并使用液压机进行压缩。通常施加约10吨的载荷，这将KBr粉末熔合成为一个固体、玻璃状且透明的圆盘，可供分析。
常见陷阱和关键注意事项
虽然有效，但KBr压片技术存在可能损害结果质量的潜在问题。了解这些问题是成功分析的关键。
吸湿性挑战
最显著的缺点是KBr具有吸湿性，这意味着它很容易从大气中吸收水分。这种吸收的水在红外光谱中具有强烈的吸收带，可能会掩盖样品的重要峰。在潮湿环境中，可能需要在手套箱中进行制备。
避免光散射
如果样品研磨不够细，较大的颗粒会散射红外光而不是吸收它。这会导致一个常见问题，即基线倾斜，这会降低光谱质量并使解释更加困难。
污染风险
使用的KBr必须是高纯度、FTIR级的。KBr中的任何杂质或来自不洁净的研钵和研杵的污染都会出现在您的光谱中。使用前务必确保设备一尘不染。
获得高质量光谱
您的制备技术应以您的分析目标为指导。用于简单识别的光谱与用于精确定量测量的光谱具有不同的要求。
- 如果您的主要重点是定性识别： 确保压片目视透明且无裂纹，以获得具有平坦基线的清晰光谱，用于图库匹配。
- 如果您的主要重点是定量分析： 严格注意称量准确的样品与KBr比例，并实现一致的压片厚度以获得可重复的结果。
- 如果您的样品敏感或您处于潮湿环境中： 尽快操作或使用受控环境（如手套箱或真空模具）以最大程度地减少吸水。
掌握KBr压片技术将看似简单的粉末转化为精确分子分析的窗口。
总结表：
| 关键方面 | 目的 | 益处 |
|---|---|---|
| 红外透明度 | 充当固体基质 | 消除基质干扰 |
| 样品稀释 | 1:100 样品与KBr比例 | 防止不透明、浓缩的样品 |
| 均匀分散 | 用玛瑙研钵研磨 | 减少光散射 |
| 一致光程 | 液压机在约10吨压力下压制 | 确保可重现的光谱 |
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