如何制作XRF样品？为获得准确结果选择正确的制备方法

从本质上讲，您制作XRF样品的方法是 尽可能使您的材料在分析时具有最高的均匀性和代表性。选择哪种主要方法取决于您要求的准确性和可用时间，主要有三种：制备松散粉末、将粉末压制成固体片剂，或将材料熔融成玻璃状珠子。每种方法都是为了最大限度地减少可能影响结果质量的物理和化学误差而设计的。

XRF样品制备中最重要的单一原则是创建一个在物理和化学上都均匀的样品。您选择的方法——松散粉末、压片或熔融珠——是速度与分析最终准确性之间的直接权衡。

基础：为什么样品制备至关重要

在您将样品放入分析仪之前很久，您的XRF数据的质量就已经决定了。X射线束只分析样品表面非常小且浅的一部分。如果该表面不能完美代表块状材料，您的结果就会不正确。

目标：均匀性

均匀性 是指样品中的每个颗粒在尺寸和成分上都与其他所有颗粒相同的状态。制备的目标是尽可能接近这个理想状态。

如果没有适当的制备，粗糙或混合不均的样品在多次测量时可能会导致结果严重不一致。

敌人：分析误差

不良的样品制备会导致两种主要的误差类型。

粒度效应 发生在样品中较大的颗粒发出的荧光少于相同元素的较小颗粒时，导致报告结果偏低。适当的研磨是减轻这种影响的唯一方法。

基体效应 是化学干扰，其中一种元素的存在会影响另一种元素的X射线信号。这是一个根本性的挑战，先进的制备方法（如熔融法）就是为了消除这种挑战而设计的。

方法 1：松散粉末

这是最简单、最快的样品制备方法。

它是什么

将细磨的粉末放入一个带有薄的、对X射线透明的薄膜（如聚酯薄膜或聚丙烯）作为底部窗口的样品杯中。

何时使用

此方法适用于快速定性或半定量筛选、样品不能被破坏的情况，或当高准确性不是主要目标时。它常见于RoHS（限制有害物质）中的有害元素筛选、采矿和环境分析等应用中。

关键步骤

1. 研磨： 材料必须研磨成细小、一致的粒径（通常低于75微米）。
2. 填充： 将样品杯装满粉末。
3. 压实： 将样品杯轻轻敲击在坚硬的表面上，确保粉末紧密均匀地压在薄膜窗口上。

方法 2：压片

这种方法比松散粉末在准确性和可重复性方面有了显著提高。

它是什么

将细磨的粉末与粘合剂混合，然后在高压（通常为15-30吨）下压缩，形成一个坚固耐用的圆盘。

何时使用

这是大多数常规定量分析的主力方法。它在水泥、聚合物和工业矿物等应用中，在准确性、吞吐量和成本之间提供了极好的平衡。

关键步骤

1. 研磨： 样品必须研磨成极细的粉末（理想情况下低于50微米），以最大限度地减少粒度效应。
2. 添加粘合剂： 将少量精确的研磨/粘合助剂（例如纤维素蜡）与样品混合。
3. 压制： 将混合物放入模具中，在液压机中压缩，形成一个具有完美平坦、稳定分析表面的片剂。

方法 3：熔融珠（黄金标准）

熔融法是最复杂的方法，但通过消除大多数误差来源，提供了最高水平的准确性。

它是什么

样品在高温（约1000-1100°C）下与熔融的硼酸锂助熔剂一起溶解。然后将这种熔融混合物浇铸到模具中，冷却形成一个完全均匀的玻璃盘，即“珠子”。

何时使用

当最高准确性不容妥协时，请使用熔融法。这是在玻璃、陶瓷、金属和地质研究等基体效应严重的行业中创建校准、认证材料和执行过程控制所需的必要方法。

关键步骤

1. 称重： 将精确量的样品和助熔剂称入铂坩埚中。
2. 熔融： 坩埚在自动熔融仪器中加热，直到样品完全溶解在助熔剂中。仪器搅拌混合物以确保均匀性。
3. 浇铸： 将熔融玻璃倒入铂模具中并快速冷却，形成最终的珠子。

了解权衡

选择制备方法需要平衡相互竞争的优先级。没有一种方法适用于所有情况。

速度与准确性

这是核心的权衡。

• 松散粉末： 最快（1-2分钟），但准确性和可重复性最低。
• 压片： 平衡性好（5-10分钟），提供可靠的定量结果。
• 熔融珠： 最慢（15-20分钟），但通过消除物理和矿物学效应，提供尽可能高的准确性。

成本和复杂性

所需的设备和消耗品差异很大。熔融法需要对自动熔融仪、铂金器皿和昂贵的助熔剂化学品进行大量投资。压片法需要压力机和模具组。松散粉末只需要一次性使用的样品杯。

样品破坏性

熔融法是一种完全破坏性的技术；原始样品无法回收。压片有时可以打破以回收材料，但材料会被粘合剂污染。松散粉末是非破坏性的，可以完全回收。

应避免的常见错误

最常见的错误是研磨不当。研磨不够细的样品将遭受粒度效应的影响，无论后续使用哪种方法。另一个常见错误是来自研磨机、粘合剂或不洁器皿的污染，这可能会将虚假的元素引入您的分析中。

根据您的目标选择正确的方法

您的分析目标决定了您的制备策略。

• 如果您的主要重点是快速筛选或分类材料： 使用松散粉末，因其速度和简单性。
• 如果您的主要重点是可靠的常规定量分析： 使用压片，以实现准确性、速度和成本的稳健平衡。
• 如果您的主要重点是尽可能高的准确性、方法开发或分析复杂基体： 使用熔融珠来消除误差并生成参考级数据。

最终，在正确的样品制备上投入时间是确保您的分析结果值得信赖和有价值的最有效方法。

摘要表：

方法	关键特征	最适合	准确性	速度
松散粉末	快速简单	定性筛选，无损分析	低	1-2 分钟
压片	平衡方法	常规定量分析（水泥、聚合物）	良好	5-10 分钟
熔融珠	最高准确性	复杂基体，参考材料（玻璃、陶瓷）	优秀	15-20 分钟

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正确的样品制备是值得信赖的 XRF 数据的基础。您选择的方法直接影响结果的质量。无论您需要松散粉末的筛选速度、压片的常规工作的稳健平衡，还是熔融珠对复杂材料无与伦比的准确性，拥有正确的设备都至关重要。

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