X 射线荧光 (XRF) 样品制备是确保元素分析准确可靠的关键步骤。该过程通常包括根据样品类型选择合适的方法，将样品研磨成细粉，并将其制备成适合 XRF 分析的形式。常见的方法包括粉末压制薄片制备、粉末熔融薄片制备和块状样品制备。其中，压制颗粒制备因其简单、成本效益高且能够生产具有最小空隙空间的均匀样品而被广泛使用。正确的样品制备可确保 XRF 光谱仪能够准确测量材料的元素成分。
要点解释：
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了解 XRF 分析:
- XRF 是一种无损元素分析技术，可识别和量化散装材料中的元素。它的工作原理是用初级 X 射线光子激发样品中的原子，使它们发射次级 X 射线（荧光），通过测量次级 X 射线（荧光）来确定元素成分。
- XRF 分析的准确性在很大程度上取决于样品制备的质量，因为不均匀的样品或具有空隙的样品可能会导致结果不准确。
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样品制备方法:
- 粉末压制片状制剂 ：这是最常见的方法之一，包括将样品研磨成细粉，与粘合剂混合，然后压制成颗粒。该方法可确保均匀性并消除空隙，从而获得更好的分析结果。
- 粉末熔片制备 ：此方法涉及在高温下将样品与助熔剂熔化以形成玻璃状圆盘。它对于难以研磨或含有耐火材料的样品特别有用。
- 块样品制备 ：此方法适用于固体样品，涉及切割或抛光样品以形成用于分析的平坦表面。它通常用于金属、合金和其他固体材料。
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压制颗粒制备:
- 磨削 ：将样品研磨成细粉，颗粒最好小于 75 微米。这确保了均匀性并降低了空隙空间的风险。
- 结合剂 ：粉末中添加了粘合剂或研磨助剂，例如纤维素蜡混合物。粘合剂与样品的典型比例为 20%-30%。
- 紧迫 ：将混合物在高压（20 至 30 吨之间）下压入模具中，形成均匀的颗粒。此步骤对于获得致密、无空隙的样品至关重要。
- 优点 ：压制颗粒具有成本效益、可快速制备并产生高质量结果，使其成为 XRF 分析的热门选择。
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散粉制备:
- 对于松散粉末材料，将样品放入带有塑料支撑膜的塑料样品杯中。这确保了 X 射线束上的平坦表面和适当支撑。
- 样品应精细研磨以达到均匀性，大约 15 克样品通常足以满足所有感兴趣元素的无限厚度要求。
- 高功率 WDXRF 仪器中的金属粉末需要特别小心，以防止样品加热并熔化穿过支撑膜。
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样品制备的注意事项:
- 均匀性 ：确保样品均匀对于准确的 XRF 分析至关重要。不均匀的样品可能会导致结果不一致。
- 虚空空间 ：样品中的空隙会散射 X 射线并导致测量不准确。压制颗粒和熔融薄片是减少空隙的优选方法。
- 样本量 ：样品尺寸应足以满足无限厚度要求，确保X射线穿透整个样品并提供准确的测量。
通过遵循这些步骤和注意事项，您可以制备高质量的 XRF 样品，从而产生准确可靠的元素分析结果。
汇总表：
| 样品制备方法 | 关键步骤 | 优点 |
|---|---|---|
| 粉末压制片状 | 研磨样品，与粘合剂混合，压成颗粒 | 均匀、经济高效、空隙最小 |
| 粉熔片状 | 在高温下将样品与助焊剂熔合 | 耐火材料的理想选择 |
| 块样本 | 切割或抛光固体样品以获得平坦表面 | 适用于金属和合金 |
| 散粉 | 将磨细的粉末放入样品杯中 | 简单有效，适用于粉状材料 |
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