如何制作 Xrf 图谱？准确制备样品的分步指南

制作 XRF（X 射线荧光）颗粒是一个细致的过程，可确保分析结果准确可靠。该过程包括将样品研磨至细粒度，与粘合剂或助磨剂混合，使用模具将混合物压成颗粒，然后施加高压形成固体、均匀的颗粒。该方法提高了信噪比，增强了较轻元素的检测，并消除了元素成分的差异，使其优于松散粉末分析。样品的理想粒径小于50μm，使用20%-30%比例的粘合剂可确保颗粒的完整性和均匀性。

要点解释：

将样品研磨至细粒度:
- 制造 XRF 颗粒的第一步是研磨样品以达到细粒度。理想的粒径小于 50μm，但小于 75μm 也是可以接受的。
- 细粒度至关重要，因为它可以确保颗粒的均匀性，这直接影响 XRF 分析的准确性。较大的颗粒可能会导致样品不一致，从而导致结果出现差异。
与粘合剂或助磨剂混合:
- 研磨后，将样品与粘合剂或研磨助剂混合。常用的粘合剂是纤维素蜡混合物。
- 粘合剂通常以相对于样品的20%-30%的比例添加。这有助于在压制过程中将颗粒粘合在一起，确保颗粒保持其形状和完整性。
- 粘合剂还有助于减少颗粒内的空隙空间，否则会导致 XRF 分析不准确。
将混合物压入模具中:
- 然后将混合后的样品倒入压模中。模具设计用于将样品成型为颗粒形式。
- 压制过程涉及施加高压，通常在 15 至 35 吨之间（通常使用 20-30 吨）。这种高压将样品和粘合剂混合物压实，形成坚固、致密的颗粒。
- 施加的压力必须足以确保颗粒均匀且无空隙，这对于准确的 XRF 分析至关重要。
压制颗粒相对于散粉的优点:
- 与松散粉末相比，压制颗粒具有更高的信噪比，这对于检测较轻的元素特别有利。
- 当使用压制颗粒时，可以消除松散粉末样品中经常观察到的元素组成差异。这确保了样品中元素的更准确的定量。
- 压制颗粒的均匀性和无空隙空间有助于获得更加一致和可靠的分析结果。
均匀性和粒径的重要性:
- 颗粒的均匀性对于准确的 XRF 分析至关重要。样本中的任何不一致都可能导致结果错误。
- 样品的粒径对于实现均匀性起着重要作用。较小的颗粒（理想情况下<50μm）可确保样品均匀分布在整个颗粒中，从而获得更准确和可重复的结果。
设备和消耗品的实际考虑因素:
- 研磨设备 ：需要高质量的研磨机或研钵才能达到所需的粒度。
- 粘合剂 ：粘合剂的选择很重要。纤维素蜡混合物由于其结合效率以及与 XRF 分析的兼容性而被广泛使用。
- 冲压模具和压力机 ：模具必须具有适当的尺寸和材料，以承受压制过程中施加的高压。通常使用能够提供 15-35 吨压力的液压机。
- 样品制备工具 ：准确测量和混合样品和粘合剂的工具对于保持正确的比例并确保一致性至关重要。

通过遵循这些步骤和注意事项，您可以生产高质量的 XRF 颗粒，从而提供准确可靠的分析结果，使其成为 XRF 样品制备的重要组成部分。

汇总表：

步	细节
磨削	实现粒径<50μm（理想）或<75μm（可接受）。
与粘合剂混合	使用 20%-30% 粘合剂（例如纤维素蜡）以保证颗粒完整性。
压入模具	施加 15-35 吨压力以获得致密、均匀的颗粒。
优点	信噪比更高，轻元素检测更好，无空洞。
设备	需要磨床、液压机和精密测量工具。