要制作红外压片，您必须将极少量的固体样品与大量的干燥、红外透明的盐（通常是溴化钾，KBr）充分混合。然后将该混合物研磨成均匀的超细粉末，并在模具中高压压制成薄而透明的圆盘。该圆盘可以直接在FTIR光谱仪中进行分析。
目标不仅仅是制作一个压片，而是要在KBr基质中创建一个完美的、固态的样品溶液。最终光谱的质量直接反映了您消除水分、实现均匀粒径和确保适当样品浓度的有效程度。
核心原理：为何选择KBr？
KBr压片法是一种经典的透射技术，用于通过FTIR光谱分析固体样品。其成功取决于溴化钾等碱金属卤化物的独特性能。
理想基质
使用KBr是因为它对中红外辐射透明（大约4000至400 cm⁻¹）。这意味着它没有自己的吸收带，不会干扰样品的光谱。
最小化光散射
当精细研磨时，KBr的折射率与许多有机化合物相似。这种相似性有助于最小化光散射（克里斯蒂安森效应），否则会导致基线扭曲和光谱质量差。
分步制备指南
每个步骤的精确性对于获得清晰、可解释的光谱至关重要。整个过程应高效进行，以最大程度地减少与大气湿气的接触。
步骤1：组装您的设备
您将需要高纯度、光谱级的KBr粉末、您的固体样品、一个玛瑙研钵和研杵、一套压片模具和一台液压机。用于干燥的加热灯或烘箱也必不可少。
步骤2：确保绝对干燥
水分是优质KBr压片的主要敌人。水在3400 cm⁻¹（O-H伸缩）和1640 cm⁻¹（H-O-H弯曲）附近有强而宽的红外吸收带，会掩盖样品的峰。
将KBr粉末单独轻轻研磨，并在约110°C的烘箱中干燥数小时。将干燥的KBr储存在干燥器中直至使用。研磨时将加热灯对准研钵也有助于防止水分。
步骤3：使用正确的浓度
理想浓度是样品重量的约0.1%至1%在KBr中。一个常见的起始点是1-2毫克样品与约200毫克KBr混合。
样品过多会导致完全吸收，其中峰是“平顶”的，无法用于定量分析。样品过少会导致信号弱，信噪比差。
步骤4：研磨成均匀粉末
将预称量的样品和KBr放入玛瑙研钵中。目标是将混合物研磨成均匀、自由流动的粉末，其稠度类似于细面粉。
这一步至关重要。您必须将样品颗粒尺寸减小到小于红外光的波长，以防止散射。研磨作用使样品分子均匀分散在KBr基质中。
步骤5：装载模具并压制
小心地将粉末转移到压片模具中，确保其形成均匀的层。组装模具并将其放入液压机中。
缓慢施加压力，通常在7-10公吨（约8-12吨力或15,000-20,000 psi）范围内。许多设置在模具上包含一个真空端口，用于去除截留的空气和残留水分，这显著提高了压片的透明度。保持压力1-2分钟。
步骤6：检查并安装压片
小心地释放压力并拆卸模具。一个好的压片应该是透明或半透明的，没有裂缝或混浊区域。不透明或混浊的压片表明存在水分、粒径或压力不足的问题。
将制成的压片安装在光谱仪的样品架中进行分析。
理解权衡和陷阱
故障排除是压片制备的核心技能。压片的外观和所得光谱会告诉您哪里出了问题。
问题：压片混浊或不透明
这通常是由光散射引起的。罪魁祸首通常是KBr颗粒过大（研磨不足）、截留的水分或没有足够的压力来熔合粉末。这将在您的光谱中表现为严重倾斜的基线。
问题：3400和1640 cm⁻¹处出现大而宽的峰
这是水污染的典型迹象。您的KBr不够干燥，或者混合物在制备过程中暴露在潮湿空气中时间过长。
问题：“平顶”或饱和峰
这表明您的样品浓度过高。吸收太强，以至于在这些频率下没有光到达检测器。您必须用较小的样品与KBr比例重新制作压片。
问题：基线漂移或波动
这通常是光散射的另一个假象，其中较大颗粒对高频（短波长）光的散射比对低频光的散射更多。解决方案是更彻底地研磨样品，以获得更细、更均匀的颗粒分布。
根据您的目标做出正确选择
并非所有分析都需要完美的压片。您的分析目标应决定您的制备工作。
- 如果您的主要重点是快速定性识别：您可以对干燥要求不那么严格，但必须准备好忽略光谱中不可避免的水峰。
- 如果您的主要重点是定量分析或谱库匹配：精确性至关重要。仔细干燥您的KBr，准确称量所有组分，并努力制作一个完全透明的压片，以确保平坦、可重复的基线。
- 如果您的样品潮湿、难以研磨或与KBr反应：KBr压片法可能不适用。考虑使用衰减全反射（ATR-FTIR）或制备石蜡油糊等替代技术。
最终，掌握这项技术在于理解物理特性——粒径、干燥度和均匀性——如何直接影响光谱结果。
总结表：
| 步骤 | 关键操作 | 关键参数 |
|---|---|---|
| 1. 干燥KBr | 加热至约110°C | 消除水分以避免水峰 |
| 2. 称重 | 使用0.1-1%样品在KBr中 | 防止饱和或弱信号 |
| 3. 研磨 | 使用玛瑙研钵和研杵 | 实现粒径 < 红外波长 |
| 4. 压制 | 施加7-10吨压力 | 创建透明的固态溶液 |
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