KBr(溴化钾)板或颗粒广泛应用于傅立叶变换红外光谱(FTIR),因为它们是分析中使用的红外光的光学透明介质。选择 KBr 是因为其独特的特性,如在红外区域的透明度、在压力下的可塑性以及与样品形成均匀混合物的能力。这样就能制成薄而透明的颗粒,以确保准确可靠地进行红外光谱分析。这一过程包括将样品与 KBr 粉末混合,压制成颗粒,并确保适当的脱气和干燥,以消除空气和水分的干扰。这种方法对于获得清晰、精确的光谱数据至关重要。
要点说明:
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红外区域的光学透明度:
- KBr 对红外光透明,是傅立叶变换红外分析的理想介质。这种透明度可确保红外光穿过样品时不会产生明显的吸收或散射,从而实现精确的光谱测量。
- KBr 在红外范围(通常为 4000-400 cm-¹)内的透明度至关重要,因为它能最大限度地减少对样品光谱特征的干扰,确保检测到的信号主要来自样品本身。
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形成薄而透明的颗粒:
- KBr 在压力下具有可塑性,与样品混合后可形成薄而透明的颗粒。利用这一特性可以制造出一种均匀的介质,以适合红外光谱分析的方式固定样品。
- 颗粒的制作方法通常是将样品与 KBr 粉末(通常样品与 KBr 的比例为 1%)混合,细磨混合物,然后在真空下压制成固体透明圆盘。
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均匀混合,实现均匀分析:
- 用 KBr 研磨样品可确保混合均匀,这对获得均匀的颗粒至关重要。这种均匀性对于精确的红外光谱分析至关重要,因为它可以确保样品分布均匀,红外光与样品的相互作用一致。
- 均匀的混合可降低因样品分布不均而产生光谱伪影的风险,从而获得更可靠、更可重复的结果。
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样品稀释:
- 通过稀释 KBr 中的样品(通常为重量的 1%),可将适量的样品引入系统,而不会阻塞红外光路。这种稀释可确保样品不会吸收过多的红外光,否则会导致光谱数据饱和或失真。
- 稀释过程还有助于减少样品厚度,这对于获得清晰、可解释的光谱非常重要。
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脱气和干燥:
- 颗粒制备过程包括脱气,以去除可能干扰红外测量的空气和水分。尤其是水分,它会吸收红外光并在光谱中引入不必要的峰值。
- 脱气后,颗粒会被烘干,以确保没有残留水分,从而进一步提高分析的准确性。
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背景校正:
- 本底测量通常使用空颗粒支架或仅含 KBr 的颗粒进行。这些测量有助于校正任何散射或水分效应,确保最终光谱只反映样品的特征。
- 这一步骤对于获得干净的基线至关重要,而干净的基线是准确解读光谱数据的必要条件。
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实用优势:
- KBr 小球法因其操作简单、成本低廉并能提供高质量的光谱数据而被广泛使用。它尤其适用于难以用其他技术分析的固体样品。
- 该方法还具有多功能性,可适用于多种类型和浓度的样品。
总之,傅立叶变换红外光谱中使用 KBr 板或球团是因为它们为分析样品提供了一种光学透明、均匀和可靠的介质。制作 KBr 原子团的过程可确保样品的呈现方式最大限度地提高红外光谱测量的准确性和精确度,使其成为傅立叶变换红外分析的基础技术。
总表:
主要特征 | 描述 |
---|---|
光学透明度 | KBr 在红外区域(4000-400 cm-¹)是透明的,可最大限度地减少干扰。 |
薄而透明的颗粒 | KBr 可在压力下形成均匀的颗粒,非常适合用于傅立叶变换红外分析。 |
均匀混合 | 确保样品分布均匀,从而获得准确、可重复的结果。 |
样品稀释 | 1% 的样品与KBr 比率可防止红外光阻挡和失真。 |
脱气和干燥 | 消除空气和湿气,实现无干扰测量。 |
背景校正 | 校正散射和湿度效应,确保光谱数据的纯净。 |
实用优势 | 经济高效、用途广泛,适用于各种类型的样品。 |
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