为荧光光谱分析,尤其是 X 射线荧光光谱分析 (XRF) 准备样品对于获得准确结果至关重要。
样品必须分布均匀,表面平整,并能代表原始样品。
制备方法因样品是固体、粉末还是液体而异。
本文重点介绍 XRF 光谱分析中常用的固体和粉末样品的制备方法。
完美制备荧光光谱样品的 4 个关键步骤
1.了解 XRF 样品制备
样品制备的主要目的是将原始样品转化为可直接送入 XRF 仪器的形式。
这包括确保均匀性、表面平整度和代表性。
可重复性对于确保可靠的分析结果至关重要。
样品制备是一个关键步骤,往往是造成分析误差的重要原因。
2.样品分类
固体样品如果表面平整,可以直接处理。
如果表面不平整,则可能需要切割或研磨以获得所需的表面。
粉末样品则需要特定的制备方法,以确保能对其进行有效分析。
3.粉末的常见制备方法
粉末压片制备包括使用液压机将粉末压制成薄片。
粉末通常与粘合剂混合,以增强凝聚力。
粉末熔融鳞片制备法是将粉末与助熔剂(通常是硼酸盐混合物)熔融,然后冷却形成玻璃状鳞片。
这种方法可确保元素的均匀分布。
塑料环压制法是使用塑料环将粉末压制成环形模具。
这种方法适用于需要小心处理的样品。
4.固体样品的制备
块状样品制备包括直接使用表面平整的固体样品。
如果表面不平整,可能需要打磨或抛光以达到所需的平整度。
钢环压实法是将固体样品放入钢环中,施加压力使其压实。
这可确保分析时有一个稳定、平整的表面。
5.样品制备的注意事项
制样方法的选择会影响结果的准确性。
更细致的制备通常会带来更高质量的数据。
制备方法的复杂程度和成本各不相同。
有些方法需要专门的设备和熟练的劳动力,这会增加工作量和成本。
分析的具体要求,如对高精度的需求或样品的性质,将指导制备方法的选择。
6.样品制备的一般步骤
如果样品是固体,可能需要将其粉碎或研磨成细粉。
粉末通常会与粘合剂混合,以增强其粘合性并促进压实。
使用液压机或其他压实方法,将粉末或固体压成适合分析的形状。
将制备好的样品安装在 X 射线光束的路径上进行分析。
按照这些步骤并考虑分析的具体要求,您就能确保样品为荧光光谱分析做好了适当的准备,从而获得准确可靠的结果。
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