按照以下步骤制备用于红外光谱分析的 KBr 颗粒:
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样品/KBr 比例:样品与 KBr 的混合浓度应为 0.2%-1%。必须使用低浓度,因为颗粒比液膜厚,浓度过高会导致红外光束完全吸收或散射,从而产生噪声光谱。
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KBr 小球的制备:样品和 KBr 必须对红外辐射透明,以便准确检测红外光谱。为此,通常使用 KBr、NaCl 或 AgCl 等盐。对于直径为 13 毫米的颗粒,将约 0.1 至 1.0%的样品与 200 至 250 毫克的 KBr 细粉混合。将混合物粉碎并放入颗粒成型模中。在数毫米汞柱的真空下施加约 8 吨的力,持续数分钟,以形成透明的颗粒。
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脱气和干燥:在形成颗粒之前,确保对 KBr 粉末进行脱气处理,以去除空气和水分,因为空气和水分会导致颗粒易碎并散射光线。将 KBr 粉碎到最大 200 目,并在约 110 °C 下干燥两到三小时。快速加热会使一些 KBr 氧化成 KBrO3,导致褪色。干燥后,将粉末储存在干燥器中。
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压缩:使用液压机将 KBr 和样品混合物压入颗粒模腔。KBr 样品制备的典型条件包括:KBr 与样品的重量比为 100:1、13 毫米颗粒模具和 10 吨的压制负荷。对于傅立叶变换红外应用,7 毫米的颗粒可能只需要 2 吨的压制负荷。
这些步骤可确保制备出适合获得清晰、高分辨率红外光谱的 KBr 粒料,从而准确分析样品的分子结构。
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