知识 如何制备红外用 KBr 颗粒?(4 个基本步骤)
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技术团队 · Kintek Solution

更新于 2个月前

如何制备红外用 KBr 颗粒?(4 个基本步骤)

制备用于红外光谱分析的 KBr 粒料是确保样品分析清晰准确的关键步骤。

为红外光谱制备 KBr 粒料的 4 个基本步骤

如何制备红外用 KBr 颗粒?(4 个基本步骤)

1.样品/KBr 比例

样品与 KBr 的混合浓度应为 0.2%-1%。

必须使用低浓度,因为颗粒比液膜厚。

浓度过高会导致红外光束被完全吸收或散射,从而产生噪声光谱。

2.KBr 颗粒的制备

为了准确检测红外光谱,样品和 KBr 必须对红外辐射透明。

为此,通常使用 KBr、NaCl 或 AgCl 等盐。

对于直径为 13 毫米的颗粒,将约 0.1 至 1.0% 的样品与 200 至 250 毫克的 KBr 细粉混合。

将混合物粉碎并放入颗粒成型模中。

在数毫米汞柱的真空下施加约 8 吨的力,持续数分钟,以形成透明的颗粒。

3.脱气和干燥

在颗粒形成之前,确保 KBr 粉末经过脱气处理,以去除空气和水分。

这可能会导致易碎的颗粒散射光线。

将 KBr 粉碎到最大 200 目,并在约 110 °C 下干燥两到三小时。

快速加热会使一些 KBr 氧化成 KBrO3,导致褪色。

干燥后,将粉末储存在干燥器中。

4.压缩

使用液压机将 KBr 和样品混合物压入颗粒模腔。

KBr 样品制备的典型条件是 KBr 与样品的重量比为 100:1。

使用 13 毫米颗粒模具和 10 吨的压制负荷。

对于傅立叶变换红外应用,7 毫米的颗粒可能只需要 2 吨的压制负荷。

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