制备用于红外光谱的 KBr 颗粒是分析固体样品的广泛使用的技术。该过程包括将少量样品与溴化钾 (KBr) 混合,将混合物压成颗粒,然后使用红外光谱进行分析。该方法因其能够以最小的干扰产生清晰、高质量的光谱而受到青睐。以下是制备 KBr 颗粒的关键步骤和注意事项的详细说明。
要点解释:

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样品和 KBr 制备
- 样品必须经过精细研磨,以确保均匀性并避免红外光束的散射。
- 溴化钾 (KBr) 用作基质,因为它对红外辐射是透明的并且不会干扰样品的光谱。
- 样品在 KBr 中的浓度应在 0.2% 至 1% 之间。由于红外光束的完全吸收或散射,较高的浓度会导致光谱噪声。
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将样品与 KBr 混合
- 将粉末状样品与指定浓度范围的 KBr 混合。
- 彻底混合对于确保样品在 KBr 基质中均匀分布至关重要。
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颗粒形成
- 将混合物放入颗粒模具中,这是一种专为制造均匀颗粒而设计的专用工具。
- 然后将模具在高压(通常为 15 至 40 吨)下压缩,形成固体、透明颗粒。
- 如果样品粘合不好,可以添加少量粘合剂(例如蜡)以改善颗粒形成。
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处理和储存
- 应小心处理颗粒以避免污染或损坏。
- 将颗粒储存在干燥的环境中,因为 KBr 具有吸湿性,可以吸收水分,这可能会干扰红外光谱。
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使用红外光谱进行测量
- 将颗粒放入红外光谱仪中进行分析。
- KBr 基质的透明度允许红外光束穿过样品,产生清晰的光谱。
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KBr 颗粒法的优点
- 产生背景干扰最小的高质量光谱。
- 适用于多种固体样品。
- 与其他样品制备方法相比,相对快速且经济高效。
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替代方法
- 虽然 KBr 颗粒法被广泛使用,但 Nujol 法、漫反射法和衰减全反射 (ATR) 法等其他技术也可用于特定应用。
通过遵循这些步骤,您可以有效地制备用于红外光谱的 KBr 颗粒,确保结果准确可靠。该方法对于难以使用其他技术进行分析的固体样品特别有用。
汇总表:
步 | 细节 |
---|---|
样品和 KBr 制备 |
- 精细研磨样品。
- 使用浓度为 0.2% 至 1% 的 KBr 样品。 |
混合 | - 将样品与 KBr 充分混合以均匀分布。 |
颗粒形成 |
- 将混合物压缩至 15-40 吨。
- 如果需要,添加粘合剂。 |
处理和储存 |
- 小心处理。
- 存放在干燥的环境中。 |
测量 | - 使用红外光谱分析以获得清晰的光谱。 |
优点 |
- 高质量光谱。
- 快速且经济高效。 |
替代方法 | - 适用于特定应用的 Nujol、漫反射或 ATR 方法。 |
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