如何为红外光谱制备Kbr压片？掌握这项技术以获得清晰、准确的光谱

要为红外光谱制备KBr压片，您必须将极少量的固体样品（约1毫克）与大量干燥的红外级溴化钾粉末（约200-300毫克）一起研磨。然后将此混合物放入模具中，并在高压（约8吨）下压缩，形成一个薄而透明的圆片。然后可以将该圆片直接放入光谱仪的样品架中进行分析。

最终目标不仅仅是制作一个压片，而是要获得高质量的光谱。成功与否取决于在KBr基质中实现样品均匀、无湿气的分散，以最大限度地减少光散射和污染，从而确保清晰准确的结果。

原理：为什么要使用KBr压片？

要获得固体的干净红外光谱，必须以允许红外辐射穿过样品的方式来制备样品。KBr压片法通过使用溴化钾作为固态“溶剂”来实现这一点。

使用溴化钾（KBr）是因为它在典型的中红外范围（4000-400 cm⁻¹）内对红外辐射是透明的。这意味着KBr本身不会吸收光线，从而使光谱仪只能检测到样品分子的吸收。

良好压片的关键是确保固体样品被研磨成小于所用红外光波长的颗粒。如果颗粒太大，它们会散射光线，导致峰形失真（克里斯蒂安森效应）以及基线出现噪声和倾斜。彻底的研磨和混合会将这些细小颗粒均匀地悬浮在KBr基质中。

每个阶段的精确度对于获得高质量、透明的压片至关重要。即使是轻微的污染或操作错误也可能掩盖您的结果。

在开始之前，所有设备必须绝对干净和干燥。使用易挥发的溶剂，如丙酮，清洁研钵、研杵和模具组的所有部件。用纸巾将它们完全擦干。

此步骤可去除先前使用残留的有机污染物，最重要的是，可消除水分。在使用前将模具组在烘箱中轻轻加热是一个极好的做法，以确保所有水分都已去除。

样品在KBr中的浓度应非常低，通常在重量百分比0.2%至1%之间。

对于标准的13毫米模具，一个好的起点是约1毫克的样品和200-300毫克的KBr粉末。样品过多会导致压片不透明，并且由于光吸收完全，导致光谱峰完全平顶（“触底”）。

这是避免光散射的最关键步骤。

首先，只将您的约1毫克样品放入一个干净、干燥的玛瑙研钵中，并用力研磨，直到它变成细而蓬松的粉末。

接下来，向研钵中加入一小部分预先称量的KBr，并轻轻研磨以将其与样品混合（一种称为研磨混合的技术）。最后，加入剩余的KBr并彻底混合约一分钟。不要过度研磨KBr本身，因为它具有吸湿性，长时间研磨会吸收大气中的水分。

小心地将粉末混合物转移到模具主体中，确保其形成均匀的层。使用的粉末量应刚好能薄薄地覆盖砧的表面。

组装模具并将其放入液压机中。如果使用真空模具，请连接真空管路以帮助去除截留的空气和水分。缓慢施加压力，增加到约8吨的力。保持压力1-2分钟，让KBr熔合形成一个透明的圆片。

小心地释放压力并拆卸模具。成功的压片应该很薄、半透明或完全透明，看起来像一小块玻璃。现在可以进行分析了。

光谱的质量直接取决于您在多大程度上避免了常见的制备问题。

KBr具有很强的吸湿性；它很容易从空气中吸收水分。这会在3400 cm⁻¹（O-H伸缩振动）和1640 cm⁻¹（H-O-H弯曲振动）附近引入宽而强的吸收峰，这些峰可能会掩盖重要的样品峰。

为避免这种情况，请务必使用来自干燥器或烘箱的光谱级KBr，快速操作，并考虑预热模具组。

浑浊的压片是制备不良的迹象。原因几乎总是研磨不充分的样品颗粒引起的光散射或截留的水分。解决方案是在混合前将样品研磨得更细，并在压制过程中使用真空模具去除截留的空气和水分。

如果您的光谱没有峰，则您的浓度可能太低。相反，如果您的所有峰都超出了量程且在0%透射率处平坦，则您的样品浓度过高。您必须用调整过的样品与KBr的比例重新制备一个压片。

您的方法应由您的样品和分析需求决定。

掌握这项技术可以将一项具有挑战性的制备工作转变为可靠的工具，用于清晰和富有洞察力的光谱分析。