制备用于红外光谱分析的 KBr 粒料是确保样品分析清晰准确的关键步骤。
为红外光谱制备 KBr 粒料的 4 个基本步骤
1.样品/KBr 比例
样品与 KBr 的混合浓度应为 0.2%-1%。
必须使用低浓度,因为颗粒比液膜厚。
浓度过高会导致红外光束被完全吸收或散射,从而产生噪声光谱。
2.KBr 颗粒的制备
为了准确检测红外光谱,样品和 KBr 必须对红外辐射透明。
为此,通常使用 KBr、NaCl 或 AgCl 等盐。
对于直径为 13 毫米的颗粒,将约 0.1 至 1.0% 的样品与 200 至 250 毫克的 KBr 细粉混合。
将混合物粉碎并放入颗粒成型模中。
在数毫米汞柱的真空下施加约 8 吨的力,持续数分钟,以形成透明的颗粒。
3.脱气和干燥
在颗粒形成之前,确保 KBr 粉末经过脱气处理,以去除空气和水分。
这可能会导致易碎的颗粒散射光线。
将 KBr 粉碎到最大 200 目,并在约 110 °C 下干燥两到三小时。
快速加热会使一些 KBr 氧化成 KBrO3,导致褪色。
干燥后,将粉末储存在干燥器中。
4.压缩
使用液压机将 KBr 和样品混合物压入颗粒模腔。
KBr 样品制备的典型条件是 KBr 与样品的重量比为 100:1。
使用 13 毫米颗粒模具和 10 吨的压制负荷。
对于傅立叶变换红外应用,7 毫米的颗粒可能只需要 2 吨的压制负荷。
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