KBr 技术的缺点主要是样品制备和环境敏感性。具体来说,由于 KBr 具有吸湿性,因此该技术需要小心处理,而且制备过程可能具有挑战性,难以确保最佳的样品质量。
KBr 的吸湿性:
KBr 具有很强的吸湿性,这意味着它很容易从空气中吸收水分。这一特性会在样品制备和分析过程中产生问题。如果 KBr 吸湿过多,就会干扰傅立叶变换红外光谱的测量,有可能在光谱中引入水峰,使样品光谱特征的解释变得模糊或复杂。这就需要小心处理和储存 KBr,通常需要在受控环境中进行制备,如手套箱或使用真空模,以尽量减少水分吸收。样品制备的挑战:
- 制备 KBr 颗粒需要用 KBr 研磨样品并将其压制成圆盘。这一过程对技术要求很高,需要精确控制多个因素:
- 研磨: KBr 混合物必须磨细,以确保颗粒均匀。研磨不充分会导致圆片浑浊,从而散射光线,降低傅立叶变换红外光谱的质量。
- 干燥: 样品在制备前必须彻底干燥。湿样品会导致颗粒质量差,光谱读数不准确。
- 样品与 KBr 的比例: 必须仔细控制样品与 KBr 的比例。比例过高会导致颗粒缺陷,而比例过低可能会稀释样品的光谱特征。
- 颗粒厚度: 颗粒的厚度会影响路径长度,从而影响信号的强度。过厚的颗粒会导致过度吸收,可能使检测器达到饱和,并掩盖较弱的信号。
压制条件:
适当拧紧压片机并保持正确的压力对形成清晰、致密的颗粒至关重要。压制不当会导致颗粒多孔或开裂,影响红外光的传输。