制备用于 X 射线荧光 (XRF) 分析的样品对于获得准确可靠的结果至关重要。
样品制备方法的选择取决于样品类型、所需的分析精度以及可用资源。
下面,我们将以固体样品为重点,探讨 XRF 分析样品制备的主要考虑因素和方法。
制备 XRF 分析样品的 6 个关键步骤
1.样品制备的重要性
样品制备对于准确的 XRF 分析至关重要。
制备不当会导致不正确的结果。
样品制备的质量往往决定了分析结果的质量。
2.XRF 理想的样品特征
XRF 的理想样品应具有完全平整的表面,以便与 X 射线源保持一致的距离。
不规则的表面会改变样品到源的距离,影响 X 射线信号的强度,从而带来误差。
3.常见的样品制备方法
不制备(粉末样品):适用于快速定性分析。
压制颗粒:包括将样品研磨成细粉,与粘合剂混合,然后压制成颗粒。
熔珠:需要将样品与助熔剂熔化,形成均匀的珠状物。
4.固体样品的注意事项
表面光洁度:光滑的表面至关重要,尤其是对于较轻的元素。粗糙的表面会散射和重新吸收 X 射线,影响分析结果。
颗粒大小:将样品研磨至细粒度(<75 微米)可提高均匀性和准确性。
粘合剂的选择:粘合剂的选择会影响样品的均匀性和稳定性。
稀释比例:适当的稀释可确保元素的均匀分布。
压力和厚度:足够的压力和适当的颗粒厚度是获得一致结果的必要条件。
5.制备压制颗粒的步骤
研磨:将样品研磨成细粉(<75 微米)。
与粘合剂混合:确保样品颗粒分布均匀。
压制:使用适当的压力(20-30T)形成均匀的颗粒。
6.平衡质量、工作量和成本
样品制备方法的选择应在所需结果质量、所需工作量和相关成本之间取得平衡。
根据分析要求,不同的材料可能需要不同的制备方法。
通过仔细考虑这些关键点并遵循适当的制备方法,您可以确保您的样品已为准确可靠的 XRF 分析做好准备。
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