如何准备 Xrf 分析样品？确保结果准确的关键步骤

制备用于 X 射线荧光 (XRF) 分析的样品需要经过一系列步骤，以确保样品均匀、具有代表性并适合精确测量。该过程通常包括通过粉碎和研磨来减小颗粒尺寸，然后将样品压成颗粒或熔成珠状。制备方法的选择取决于样品类型、分析元素和所需的精度。压制颗粒是一种常见且经济有效的方法，而熔珠则可用于更复杂的样品，但可能会稀释痕量元素。正确清洗和处理金属等固体样品对于避免污染也至关重要。我们的目标是生产出坚固、均匀的样品，从而将 XRF 分析过程中的误差降至最低。

要点说明：

样品制备方法:
- 压制颗粒:这是最常见、最经济有效的方法。它包括将样品研磨成细粉（<75 微米），与粘合剂或研磨助剂（如有必要）混合，然后使用压力为 20-30 吨的模具将其压制成颗粒。这种方法速度快，结果质量高。
- 熔珠:对于更复杂的样品，可使用熔珠。将样品与助熔剂混合并加热至高温，形成均匀的玻璃珠。这种方法比较复杂，可能会稀释微量元素，但对于难以压制的样品很有用。
- 无制备:对于某些样品，如粉末，可能无需制备。不过，对于异质样品，这种方法的可靠性较低。
粉碎和研磨:
- 在压制或熔化之前，样品通常需要缩小尺寸。这需要使用破碎机、研磨机或碾磨机，以获得细粉末（<75 µm）。这样做的目的是确保样品是均匀的，并能代表所分析的材料。
- 对于土壤或汽车催化剂等散装样品，必须仔细粉碎，以尽量减少异质性。如果无法进行粉碎，可以对多个测量值取平均值，但这样做的可靠性较低。
清洁固体样品:
- 金属和合金等固体样品在分析前必须彻底清洁。不同的材料应使用不同的锉刀（例如，一种锉刀用于铝，另一种锉刀用于钢），以避免交叉污染。
- 分析轻元素时，避免使用砂纸清洁，因为砂纸会将硅带入样品表面，从而干扰分析。
结合与通量:
- 如果样品在压制过程中结合不好，可加入蜡粘合剂帮助形成稳定的颗粒。应仔细考虑粘合剂的选择，以避免干扰目标元素的分析。
- 对于熔珠，助熔剂的选择至关重要。助熔剂应与样品相容，并且不会干扰正在分析的元素。
处理异质样品:
- 对于土壤或催化剂等异质样品，必须确保样品在分析前充分混合。如果无法进行研磨，则可将样品放入比色皿中混合，然后进行多次测量，以平均异质性。不过，这种方法的可靠性较低，需要进行更多的测量才能获得准确的结果。
尽量减少分析误差:
- 正确的样品制备对于最大限度地减少 XRF 分析过程中的误差至关重要。这包括选择适当的制备方法、确保样品均匀以及避免在清洁和处理过程中受到污染。
- 应仔细考虑薄膜或粘合剂的使用，以确保它们不会干扰目标元素的分析。
设备和附件:
- 设备和配件（如模具、粘合剂和助焊剂）的选择对于确保样品的正确制备非常重要。使用正确的设备可以防止压制颗粒破损，并确保结果准确。

按照这些步骤和注意事项，您可以制备出稳健、均匀和具有代表性的 XRF 分析样品，从而获得准确可靠的结果。

汇总表：

步骤	说明
样品制备	可选择压制颗粒（成本效益高）或熔融珠粒（复杂样品）。
粉碎和研磨	将颗粒大小减小到 <75 µm，以保证均匀性。
清洁固体样品	对不同的材料使用不同的工具，以避免污染。
粘合剂和助焊剂	添加粘合剂或助焊剂以稳定颗粒或珠子，确保兼容性。
处理异质性	充分混合样品或进行多次测量，以确保准确性。
减少误差	确保准备工作得当，避免污染和干扰。
设备和配件	使用适当的工具，如模具、粘合剂和助焊剂，以获得最佳效果。