红外(IR)光谱是分析各种样品分子结构的强大工具。
红外光谱中的样品制备方法因样品的状态(固体、液体或气体)而异。
对于固体样品,有几种常用技术可确保样品对红外辐射透明。
让我们来详细了解这些技术。
红外采样准备有哪些方法?(3 种关键技术详解)
1.穆尔技术
Mull 技术包括将细碎的固体样品与 Nujol(一种用作闷化剂的液体石蜡)混合。
样品在研钵和研杵中粉碎。
然后与一两滴 Nujol 混合,形成粘稠的糊状物。
将这种糊状物涂抹在盐板上,并置于红外光束的路径中进行光谱记录。
Nujol 的优势在于它在红外区域的吸收率低,可以清晰地透射样品的红外光谱。
2.Nujol 法
与 Mull 技术类似,Nujol 法也使用 Nujol 作为分散介质。
将粉末状样品与 Nujol 混合成浆液。
然后将这种浆液涂抹在两块 KBr 晶体板之间。
这种方法特别适用于粉末样品,只需对样品进行最少的预处理。
浆液夹在两片晶体板之间,以确保均匀分布,尽量减少空气间隙,否则会干扰光谱读数。
3.KBr 小球法
在 KBr 颗粒法中,固体样品与溴化钾(KBr)按 1:100 的重量比混合。
然后用液压机将混合物压缩成透明颗粒。
这种颗粒主要对红外光透明,含有适合傅立叶变换红外检测的稀释样品量。
KBr 小球法因其在制备用于详细分子结构分析的样品时的有效性而被广泛使用。
上述每种方法都能确保固体样品的制备方式能优化其对红外辐射的透明度,从而进行准确而详细的光谱分析。
选择哪种方法取决于样品的具体特征和分析要求。
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