简而言之，X射线荧光（XRF）是一种用途极其广泛的技术，能够分析各种材料。样品可以以固体、压制粉末、熔融珠或液体的形式进行分析，涵盖了从碎石、金属合金、水泥到塑料、土壤、生物材料以及溶液残留物等所有物质。
X射线荧光的关键因素不是你能分析什么，而是你如何制备它。结果的准确性和可靠性几乎完全取决于样品制备的质量，因为这确保了被分析的小区域能够真实地代表整个材料。
原理：为什么制备至关重要
XRF 的工作原理是利用X射线轰击样品，使样品中的原子发射出其自身的“特征”X射线。通过测量这些发射的X射线，仪器可以识别存在的元素及其浓度。
然而，X射线束只穿透样品表面非常浅的一层。如果该表面不完全均匀且不能代表大部分材料，结果就会不准确。这是样品制备成为整个分析过程中最重要步骤的根本原因。
固体：表面完整性至关重要
固体样品，例如金属合金、塑料或陶瓷，通常直接进行分析。要成功分析，表面必须是理想的。
表面需要平坦、光滑、清洁。任何粗糙、污染或氧化都会不可预测地吸收或散射X射线，从而引入显著误差。制备通常涉及切割、研磨或抛光样品，以创建均匀的分析表面。
粉末：均匀性是目标
各种各样的材料都以粉末形式进行分析，包括矿物、矿石、药品、水泥和土壤。这里的目标是消除由粒度不均和矿物结构引起的差异。
将样品研磨成细小、均匀的粉末可确保单个颗粒不会不成比例地影响测量。较大、较密的颗粒会阻挡X射线束中较轻元素的信号，这种现象被称为“粒度效应”，导致读数不正确。
液体和其他形式：密闭性和一致性
XRF 还可以分析液体、浆料，甚至灰化后的有机物。这些样品通常盛放在底部带有薄而透明的X射线薄膜的专用样品杯中。
关键挑战是确保一致性并防止污染。对于液体，这意味着要确保没有固体沉淀。对于其他材料，如纤维或替代燃料，制备可能涉及灰化或干燥，以创建更稳定和浓缩的样品进行分析。
常见的制备方法
虽然您可以简单地将散装粉末放入杯中，但有一些标准方法可以保证高质量、可重复的数据。
压片
这是粉末样品最常用的方法。将细粉末与粘合剂混合，然后在高压下压缩，形成致密、耐用的压片，其分析表面完美平坦且稳定。这种方法大大减少了因样品密度不一致引起的误差。
熔融珠
熔融被认为是准确性的“黄金标准”，当需要最高精度时使用。将样品与硼酸锂助熔剂混合，并在坩埚中加热至1000°C以上，将样品完全溶解成熔融玻璃。
然后将这种熔融玻璃铸造成一个完全均匀的圆盘。这个过程完全消除了所有粒度效应和矿物学效应，提供了XRF可能实现的最准确和可重复的结果。
理解权衡：“免制备”的误区
XRF 通常被宣传为一种简单、无损的“即点即测”技术。虽然对于基本的材料识别来说确实如此，但对于任何需要可靠定量数据的人来说，这是一个危险的误解。
为什么跳过制备会导致失败
忽视适当的制备会引入误差，使结果不可靠。不准确的主要来源是：
- 表面粗糙度：散射X射线束。
- 不均匀性：分析点不能代表整个样品。
- 粒度效应：大颗粒或致密颗粒阻挡其他元素的信号。
- 污染：表面上的油污、灰尘或氧化物与样品一起被分析。
准确性与速度
选择制备方法始终是投入时间和所需数据质量之间的权衡。对散装粉末进行快速分析可能会告诉您一块钢是300系列还是400系列不锈钢，但它不会为您提供质量控制所需的精确铬和镍含量。
跳过制备所节省的时间，往往会在您被迫根据错误数据做出关键决策时损失更多。
根据您的分析目标匹配方法
正确的制备技术完全取决于您的目标。
- 如果您的主要重点是快速分拣或基本材料识别：对清洁的固体表面或散装粉末进行简单分析可能足以获得定性答案。
- 如果您的主要重点是日常过程和质量控制：使用压片可提供监测生产所需的、一致、可重复的定量数据。
- 如果您的主要重点是认证、研究或方法开发：熔融珠法是获得最高准确度并消除分析模糊性的明确选择。
最终，掌握样品制备是您释放X射线荧光真正分析能力和精度的关键。
总结表：
| 样品类型 | 关键制备目标 | 常用方法 |
|---|---|---|
| 固体（金属、塑料） | 平坦、光滑、清洁的表面 | 切割、研磨、抛光 |
| 粉末（矿物、水泥） | 细小、均匀的稠度 | 研磨、压片 |
| 液体及其他（浆料、灰化有机物） | 一致、无污染 | 专用杯、干燥/灰化 |
| 高精度需求（认证、研究） | 消除所有矿物/颗粒效应 | 熔融珠 |
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