Xrf样品的类型有哪些？固体、粉末和液体样品制备指南

对于X射线荧光（XRF）分析，样品通常根据其物理形态分为三类：固体、粉末和液体。然而，最关键的区别不在于样品的初始状态，而在于用于创建平坦、均匀分析表面的制备方法。这些方法包括直接分析“原样”固体，将粉末压制成压片，或将粉末熔化成称为熔融珠的完美玻璃圆盘。

您的XRF结果的准确性几乎完全取决于您的样品制备。核心目标始终是相同的：向光谱仪呈现一个完全平坦、致密且化学均匀的表面，从而最大限度地减少可能扭曲测量的物理和化学误差。

为什么样品制备至关重要

XRF是一种表面敏感技术。初级X射线仅穿透样品几微米到几毫米，这意味着光谱仪只“看到”最表层。如果这一层不能完美代表整个样品，结果就会不准确。

从仪器的角度来看，理想的样品是无限厚的、完全平坦的、完全均匀的。任何偏离此理想状态都会引入误差。适当的制备旨在将非理想的现实样品转变为最接近这种完美状态的样品。

样品的物理性质会极大地改变X射线信号。

样品中所有原子的集合称为基体。某些元素的存在会吸收或增强您试图测量的元素的荧光X射线。将样品熔融成玻璃珠是大幅减少这些化学干扰的最有效方法。

您选择的方法取决于样品材料、所需的准确度以及可用的设备。

这是最简单的制备形式，常用于制造业的质量控制。样品必须足够大以覆盖分析区域，并且足够平坦以便与光谱仪表面齐平。

制备过程包括切割一块有代表性的样品，然后通过车削、研磨或抛光来制备表面，以去除任何污染并形成光滑、平坦的表面。

这是处理粉末材料最快但准确度最低的方法。粉末只需简单地放入一个底部带有薄的X射线透明薄膜的样品杯中。

此方法极易受到密度不一致和粒径效应带来的误差影响。它仅适用于基本筛选或当高准确度不是主要关注点时。

这是制备矿物、水泥和土壤等粉末样品的常用方法。样品首先被研磨成细粉末（<75微米），通常与粘合剂混合，然后在高压（15-30吨）下压缩，形成致密、耐用的压片。

这种技术通过创建具有均匀密度和光滑表面的样品，极大地改进了松散粉末的制备，从而带来了更高的精度和重现性。

对于要求最高准确度的应用，熔融是最终方法。将粉末样品与硼酸锂熔剂混合，在铂坩埚中加热至1000°C以上直至熔化，然后浇铸到模具中冷却成一个完全均匀的玻璃圆盘。

此过程会破坏原始的晶体结构，消除所有粒径和矿物学效应。它还会稀释样品，从而显著减少化学基体效应，产生尽可能准确的结果。

液体使用特殊的样品杯进行分析，该样品杯底部有薄膜，类似于松散粉末的样品杯。必须小心确保薄膜能抵抗液体的化学作用，并且不会发生泄漏。

此方法是分析燃料中的硫或监测润滑油中的磨损金属等元素的标准方法。

没有一种方法适用于所有情况。您必须在对高质量结果的需求与时间、成本等实际限制之间取得平衡。

“原样”分析固体样品或使用松散粉末速度快，且所需设备少。这非常适合快速筛选或仅需要半定量数据的情况。权衡是准确性和精密度会显著降低。

压片和熔融珠需要专业的设备（研磨机、压机、熔融仪）并花费更多的时间和技巧。熔融也是一种破坏性技术。然而，这些方法提供了过程控制、研究和认证所需的卓越准确性、精度和可靠性。

在任何制备过程中，污染都是一个持续的风险。研磨设备中的材料、粘合剂或熔剂中的杂质，或简单的操作不当，都可能将元素引入样品中，导致读数错误。

您的分析目标应决定您的样品制备策略。

最终，选择和完善正确的样品制备技术是获得可靠和可信赖的XRF结果的最重要步骤。