什么是红外光谱中的 Kbr 圆片法？固体样品分析指南

KBr（溴化钾）圆盘法是红外（IR）光谱学中广泛使用的一种技术，用于制备固体样品以供分析。这种方法是将少量样品与 KBr 粉末混合，在高压下将混合物压成透明圆盘，然后使用红外光谱分析圆盘。KBr 盘法尤其适用于分析难以溶解或不适合其他制备技术的固体样品。KBr 圆片的透明度允许红外辐射通过，从而能够检测样品的分子振动，并提供有关其化学结构的宝贵信息。

要点说明：

KBr 光盘法的目的:
- KBr 盘法的主要目的是制备固体样品，以便进行红外光谱分析。这种方法尤其适用于不溶于普通溶剂或难以用其他技术分析的样品。通过制作透明圆盘，样品可以在固态下进行分析，从而提供准确可靠的结果。
制备 KBr 盘:
- 样品混合:将少量样品（通常为重量的 1-2%）与磨细的 KBr 粉末混合。将混合物彻底研磨，以确保样品均匀分布在 KBr 基质中。
- 颗粒形成:然后将混合物放入模具中，用液压机施加高压（通常为 10 吨左右）。压力使 KBr 粉末形成一个透明圆盘，样品均匀地分布在圆盘上。
- 透明度:KBr 圆片对红外辐射是透明的，允许红外光束穿过样品并与其分子结构相互作用。
KBr 盘法的优点:
- 样本完整性:KBr 盘法无需以任何方式溶解或改变样品，因此可保持样品的完整性。这对于对溶剂或热敏感的样品尤为重要。
- 高灵敏度:该方法甚至可以检测少量样品，因此对痕量分析具有极高的灵敏度。
- 多功能性:KBr 圆盘法可用于多种固体样品，包括聚合物、药品和无机化合物。
KBr 圆盘法的局限性:
- 样本量:该方法需要的样品量相对较少，可能不适合数量有限的样品。
- 湿度灵敏度:KBr 具有吸湿性，这意味着它能从空气中吸收水分。这会影响光盘的质量和红外分析的准确性。必须注意在干燥的环境中储存和处理 KBr。
- 压力灵敏度:形成圆盘所需的高压有时会导致样品结构发生变化，尤其是易碎或敏感样品。
KBr 盘法的应用:
- 药物分析:KBr 盘法常用于制药行业，用于分析药物和辅料的化学成分。它尤其适用于鉴定多晶型和了解药物制剂中的分子相互作用。
- 聚合物表征:该方法还广泛应用于聚合物分析，可深入了解聚合物中的分子结构、结晶度和官能团。
- 无机化合物:KBr 盘法可有效分析矿物和陶瓷等无机化合物，从而确定特定的化学键和结构特征。
与其他样品制备技术的比较:
- ATR（衰减总反射率）:与 KBr 盘法不同，ATR 无需制备样品，可直接用于固体样品。不过，对于某些类型的样品，尤其是低浓度或复杂基质的样品，ATR 的灵敏度可能不高。
- Nujol Mull:Nujol mull 法是将样品分散在矿物油（Nujol）中，然后作为糊状物进行分析。虽然这种方法比较简单，但可能会受到 Nujol 的干扰，因为 Nujol 有自己的红外吸收带。
- 溶液浇铸:对于可溶性样品，溶液浇铸法是将样品溶解在溶剂中，然后浇铸到红外透明基底上。这种方法适用于薄膜，但不适用于不溶性或热不稳定的样品。

总之，KBr 盘法是制备固体样品进行红外光谱分析的一种多功能、灵敏的技术。虽然它有一些局限性，如对水分和压力的敏感性，但它仍然是各行各业广泛应用的重要工具。

汇总表：

方面	详细信息
用途	制备用于红外光谱分析的固体样品。
制备步骤	1.将样品与 KBr 粉末混合。2.压制成透明圆盘。
优点	保持样品完整性、灵敏度高、适用于各种样品。
局限性	样本量小、湿度敏感性、压力敏感性。
应用	药物分析、聚合物表征、无机化合物。
与 ATR 的比较	ATR 无需准备样品，但对某些样品可能缺乏灵敏度。