红外光谱中的 KBr 圆盘法是一种用于制备固体样品以进行傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析的技术。这种方法是将样品与在红外区域透明的溴化钾(KBr)混合,然后在高压下压缩混合物,形成透明的圆盘或颗粒。这种制备方法可使红外辐射穿过样品,从而检测化学键及其振动,这是样品分子结构的特征。
样品制备:
首先将样品和 KBr 一起研磨成细粉。这一步骤至关重要,因为它可以确保颗粒足够小,以防止红外辐射散射,从而使光谱失真。然后将混合物放入模具中,用液压机施加高压。这种压力会使 KBr 变成塑料,形成一个透明的圆盘,样品均匀地分布在圆盘中。测量和分析:
制备完成后,将 KBr 盘放入光谱仪中。使用纯 KBr 进行初始背景测量,以建立基线。然后测量样品盘,将得到的光谱与背景光谱进行比较,以确定与样品中化学键相对应的特定吸收带。理想的光谱应显示透射率为 0% 至 10% 的强吸收带,表明吸收良好,没有完全阻挡红外辐射。
测量后清洁:
分析结束后,必须彻底清洁 KBr 板或窗口,以防止污染未来的样品。这包括用纸巾擦拭表面、用二氯甲烷和乙醇等溶剂清洗、抛光以确保清晰无划痕。