红外光谱中的 KBr 圆盘法是一种用于制备固体样品以进行傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析的技术。这种方法是将样品与在红外区域透明的溴化钾(KBr)混合,然后在高压下压缩混合物,形成透明的圆盘或颗粒。这种制备方法可使红外辐射穿过样品,从而检测化学键及其振动,这是样品分子结构的特征。
5 个关键步骤说明
1.样品制备
首先将样品和 KBr 一起研磨成细粉。这一步至关重要,因为它可以确保颗粒足够小,以防止红外辐射散射,从而使光谱失真。
2.压缩
然后将混合物放入模具中,用液压机施加高压。这种压力会使 KBr 变成塑料,形成一个透明的圆盘,样品均匀地分布在圆盘中。
3.测量和分析
制备完成后,将 KBr 盘放入光谱仪中。使用纯 KBr 进行初始背景测量,以建立基线。然后测量样品盘,将得到的光谱与背景光谱进行比较,以确定与样品中化学键相对应的特定吸收带。
4.测量后清洁
分析结束后,必须彻底清洁 KBr 盘或窗口,以防止今后的样品受到污染。这包括用纸巾擦拭表面,用二氯甲烷和乙醇等溶剂清洗,以及抛光以确保清晰和无划痕。
5.重要性和优势
由于 KBr 圆片法能提供固体样品的锐利、高分辨率光谱,因此被广泛用于红外光谱分析。对于不溶于普通溶剂的样品或需要高浓度样品进行分析的样品,该方法尤为有用。该方法的优势还在于它可以分析极少量的样品(少至 50 至 100 纳克),是一种灵敏高效的分子分析技术。
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