傅立叶变换红外光谱是一种强大的分析技术，用于识别和研究材料的化学成分。制备傅立叶变换红外光谱分析样品的两种常用方法是 KBr 颗粒法和 ATR（衰减全反射）技术。KBr 颗粒法是将少量样品与溴化钾（KBr）粉末混合，压缩成透明颗粒，然后进行分析。相比之下，ATR 技术只需极少的样品制备，因为样品直接置于晶体表面，红外光通过内部反射与样品相互作用。如何选择这两种方法取决于样品类型、制备难易程度以及所需的灵敏度水平等因素。
要点说明：
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KBr 玻片法:
- 样品制备:KBr 颗粒法是将样品与溴化钾（KBr）粉末按大约 1:100 的比例（样品与 KBr）混合。然后用液压机将混合物压缩成透明颗粒。
- 对红外线的透明度:之所以选择 KBr，是因为它对红外光透明，傅立叶变换红外光谱仪可以检测样品的吸收特性。
- 优点:该方法灵敏度高，适用于分析难以溶解的固体样品。它还可以精确控制样品浓度。
- 缺点:制备过程可能比较耗时，需要小心操作，以避免 KBr 受到污染或吸潮。
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ATR 技术:
- 样品制备:ATR 技术只需极少的样品制备。只需将样品与高折射率晶体（如金刚石、锗或硒化锌）直接接触即可。
- 内部反射:红外光射入晶体，在晶体中发生全内反射。在此过程中，蒸发波与样品相互作用，从而收集光谱数据。
- 优点:ATR 分析速度快，无需稀释样品或形成颗粒，适用于分析各种类型的样品，包括液体、凝胶和固体。此外，它还不易受到水分的干扰。
- 缺点:与 KBr 小球法相比，该技术的灵敏度可能较低，尤其是对于非常薄或低浓度的样品。在两次取样之间还必须彻底清洁晶体表面，以避免交叉污染。
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KBr 与 ATR 的比较:
- 易用性:ATR 无需制备颗粒，因此使用起来通常更简单快捷。KBr 颗粒虽然更耗费人力，但在某些应用中灵敏度更高。
- 样品类型:ATR 用途广泛，可处理各种类型的样品，包括难以制备成颗粒的样品。KBr 小球更适用于可磨细并与 KBr 混合的固体样品。
- 灵敏度和分辨率:对于痕量分析，KBr 颗粒法通常具有更高的灵敏度和更好的分辨率，而对于常规分析或样品制备时间有限的情况，ATR 可能更实用。
- 湿度灵敏度:KBr 颗粒具有吸湿性，会吸收水分，从而干扰分析。ATR 受湿气的影响较小，因此更适用于对环境条件敏感的样品。
通过了解 KBr 小球法和 ATR 技术之间的差异，用户可以根据具体的傅立叶变换红外分析需求选择最合适的方法。
总表：
| 特征 | KBr 小球法 | ATR 技术 |
|---|---|---|
| 样品制备 | 需要与 KBr 混合并形成颗粒 | 准备工作最少，直接接触晶体 |
| 灵敏度 | 灵敏度高，适合痕量分析 | 灵敏度较低，适合常规分析 |
| 样品类型 | 最适合固体样品 | 用途广泛：液体、凝胶和固体 |
| 湿气敏感性 | 吸湿性强，容易吸潮 | 受湿气影响较小 |
| 易于使用 | 劳动密集、耗时 | 快速、易用 |
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