Ftir 中的 Kbr 和 Atr 有何区别？为您的样品选择正确的技术

从本质上讲，FTIR 光谱中 KBr 压片技术与衰减全反射 (ATR) 之间的区别在于红外光与样品相互作用方式的根本不同。KBr 方法是一种透射技术，光线会穿过稀释的样品。相比之下，ATR 是一种表面反射技术，光线掠过纯样品的表面，几乎不需要制备。

选择 KBr 还是 ATR 并非哪个“更好”，而是哪个更适合您的特定样品和分析目标。KBr 提供了一种劳动密集型的经典整体分析，而 ATR 则为表面敏感分析提供了速度和简便性。

核心原理：透射与反射

您选择的方法决定了实验的各个方面，从样品制备到可以获取的信息类型。

KBr 压片法是一种用于分析固体样品的传统技术。样品被精细研磨并与干燥的溴化钾 (KBr) 粉末充分混合。

这种混合物（通常样品含量约为 1%）随后在高压下被压缩成一个小的、半透明的圆盘或“压片”。

使用 KBr 是因为它在分析区域对红外光是透明的。红外光束直接穿过压片，探测器测量未被分散在其中的样品吸收的光线。

ATR 是一种现代技术，由于其简便性已成为大多数实验室的主力。它不需要样品稀释或压片。

相反，样品（无论是固体还是液体）直接压在具有高折射率的小型、高度耐用的晶体上，例如金刚石或锗。

红外光束被引导进入 ATR 晶体。它在内部反射，产生一个微妙的能量场——一个倏逝波——该波从晶体表面延伸到样品中很短的距离（通常为 0.5-2 微米）。

样品以其特征频率从该波中吸收能量。然后，“衰减”或减弱的光束反射回仪器进行检测。这本质上是一种表面测量。

技术的选择对您的工作流程和结果具有重要的实际影响。

KBr：这种方法具有破坏性且劳动密集。它需要仔细称重、使用研钵和研杵进行大量研磨以减小粒径、混合以及在液压机中压制。整个过程每个样品可能需要 5-10 分钟。

ATR：这种方法无损且速度极快。您只需将少量样品放在晶体上，用内置夹具施加压力以确保良好接触，然后开始测量。清洁只需擦拭晶体即可。一个样品可以在一分钟内完成。

KBr：这种方法仅适用于可研磨成细粉的固体。至关重要的是，由于 KBr 是一种盐，它具有吸湿性（从空气中吸收水分）并会溶于水。因此，它不能用于水溶液或非常潮湿的样品。

ATR：这是一种用途极其广泛的技术。它非常适用于固体、粉末、薄膜、糊状物、凝胶和液体。由于晶体（如金刚石）是惰性且无孔的，ATR 是分析水溶液的首选方法。

KBr：通过研磨样品，您可以创建均匀的混合物。因此，所得光谱代表了材料的整体成分。

ATR：由于倏逝波仅穿透几微米深，ATR 本质上是一种表面分析技术。如果您的样品表面在化学上与其主体不同（例如，由于氧化、涂层或污染），ATR 将主要检测表面层。

没有一种方法是完美的；每种方法都有您必须考虑的优点和缺点。

KBr 方法的主要缺点是潜在的误差。研磨不均匀会导致散射效应和峰形失真。大气水分污染很常见，导致光谱中出现大的、不必要的水峰。该过程缓慢，需要操作员具备较高的技能才能实现重现性。

ATR 的主要优点是速度快、易于使用和重现性高。测量的有效光程由晶体的特性和光的波长决定，而不是由您压制的压片厚度决定。这种一致性使其非常适合质量控制和高通量应用。

由于倏逝波的穿透深度取决于波长，ATR 光谱可能与透射 (KBr) 光谱略有不同。具体来说，低波数处的峰可能显得相对更强。虽然现代软件通常可以纠正这一点，但与旧的、基于 KBr 的光谱库进行直接比较有时可能具有挑战性。

根据您的具体分析需求选择技术，而不仅仅是根据惯例。

理解透射测量和表面反射测量之间的这种根本区别，使您能够为您的分析挑战选择精确的工具。