在此背景下使用实验室液压机的主要目的是制造精确红外光谱分析所需的、光学透明的压片。通过将焊接气溶胶和高纯度溴化钾(KBr)的混合物施加约 7 吨/平方厘米 的压力,压片将松散的粉末转化为固体、透明的圆盘,红外光束可以穿透该圆盘。
液压机充当致密化工具,可消除空气空隙和光散射颗粒,从而创建均匀的样品“窗口”,这是精确识别分子振动和表面化学键所必需的。
样品制备的物理学
KBr 压片技术
红外光谱要求样品悬浮在对红外光透明的介质中。
对于固体焊接气溶胶,标准方法是将样品与高纯度溴化钾(KBr)粉末混合。这种混合物创建了一个均匀分散样品颗粒的基质。
实现光学透明
松散的粉末会散射红外光,导致信号质量差且光谱不可读。
液压机施加巨大的力来熔合 KBr 和气溶胶混合物。这种塑性变形消除了孔隙率,从而产生玻璃状、透明的压片,适用于透射光谱。
关键工艺参数
压力施加
主要参考资料表明,焊接气溶胶样品通常需要 7 吨/平方厘米 的压力。
这个特定的压力水平足以使 KBr 晶体冷流到坚硬的焊接气溶胶颗粒周围。这会形成紧密、无孔隙的包封,而不会化学改变样品。
确保均匀性
除了简单的压缩,压片还能确保压片的厚度和密度均匀。
正如关于 FTIR 分析的补充资料中所述,精确的压力控制对于生产无气泡的压片至关重要。气泡或密度梯度会在最终的光谱图中引起基线噪声。
解锁的分析能力
识别分子振动
一旦形成透明压片,红外光束就可以有效地探测样品的分子结构。
获得的高质量光谱使研究人员能够检测特定的分子振动,例如水分子、碳酸盐和羧酸盐的振动。
表征金属-氧键
液压压片方法提供的清晰度对于分析焊接烟尘的无机成分尤为重要。
它能够清晰地观察金属-氧(M-O)键的伸缩和弯曲。这些光谱特征对于识别固体气溶胶表面的特定氧化态和化学成分至关重要。
理解权衡
不透明的风险
如果液压机施加的压力不足,或者压力保持时间不够长,压片将保持不透明或浑浊。
浑浊的压片会导致显著的光散射。这会导致基线倾斜和信噪比低,使得检测痕量羧酸盐等弱光谱峰变得不可能。
湿气污染
虽然压片解决了透明度问题,但 KBr 方法引入了吸湿的风险。
KBr 是吸湿性的(会吸收空气中的水分)。如果压片过程不是快速进行或在受控条件下进行,所得光谱可能会显示虚假的水峰,从而掩盖焊接气溶胶的实际含水量。
根据您的目标做出正确的选择
为确保光谱结果有效,请根据您的具体分析需求定制您的压片方案:
- 如果您的主要重点是检测痕量表面化合物:确保压片能够持续稳定地承受 7 吨/平方厘米 的压力,以最大化透明度和信号灵敏度。
- 如果您的主要重点是分析金属-氧(M-O)键:验证您的压片是否完全没有气泡,因为这些缺陷会扭曲 M-O 键出现的低频区域。
固态红外分析的成功不仅取决于光谱仪,还取决于样品压缩的机械精度。
摘要表:
| 工艺组件 | 规格/目标 | 在光谱分析中的作用 |
|---|---|---|
| 施加压力 | 约 7 吨/平方厘米 | 冷流 KBr 晶体以包封气溶胶颗粒 |
| 基质材料 | 高纯度 KBr | 作为固体样品的红外透明介质 |
| 样品形式 | 均匀压片 | 消除气隙和光散射,获得清晰信号 |
| 关键检测 | M-O 键和振动 | 识别氧化态和表面化学成分 |
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参考文献
- Т. L. Rakitskaya, V. Ya. Volkova. Physicochemical and Catalytic Properties of the Solid Component of Welding Aerosol. DOI: 10.15407/hftp05.04.396
本文还参考了以下技术资料 Kintek Solution 知识库 .