从本质上讲，X射线荧光（XRF）样品制备是将原材料转化为适合分析的稳定、均匀且平坦的样品的过程。这一关键步骤不仅仅是一项初步任务，更是影响最终分析结果准确性、精密度和可靠性的最重要因素。如果没有适当的制备，即使是最先进的光谱仪也会产生可疑的数据。
XRF分析中最大的误差来源不是仪器，而是样品本身。制备的根本目标是通过创建一个完全均匀且能真正代表整体材料的表面，最大限度地减少这些与样品相关的误差。
目标：消除分析误差来源
XRF仪器分析的是样品表面非常小且浅的部分。如果该表面不能完美地代表整个样品，结果将不准确。适当的制备旨在解决三个基本问题。
创建均匀表面
X射线束与样品表面顶部几微米发生相互作用。为了获得整体材料的准确读数，这个分析表面必须是完全均匀的，这意味着其成分在整个样品中是统一的。
最小化颗粒尺寸效应
如果样品粉末含有不同尺寸的颗粒，X射线信号可能会失真。大颗粒会产生微阴影，或不成比例地吸收或荧光X射线，导致测量结果不可靠。将样品研磨成细小、一致的颗粒尺寸对于防止这种情况至关重要。
克服矿物学效应
两个样品可能具有完全相同的元素组成，但晶体结构（矿物）不同。这种差异可能导致它们与X射线相互作用的方式不同，从而产生不同的结果。这被称为矿物学效应，是粉末分析中的主要误差来源。
核心制备技术：从简单到高级
您选择的方法取决于您的样品类型、您要分析的元素以及所需的准确度水平。这些技术范围从简单的机械过程到更复杂的化学溶解。
松散粉末：最快捷的方法
这是最简单的技术，涉及将细磨的粉末松散地装入样品杯中。它不需要化学粘合剂或高压。
虽然快速简便，但它是最不精确的方法。它极易受到颗粒尺寸、密度不一致和表面不规则性引起的误差的影响。它最适合用于定性筛选，而非高精度定量工作。
压制粉末：行业标准
这是分析粉末最常用的方法。将样品研磨成细粉，与粘合剂（如纤维素-蜡混合物）混合，并在高压下压制形成坚固耐用的压片。
粘合剂有助于颗粒粘合在一起，形成稳定且平坦的分析表面。虽然压制压片比松散粉末可靠得多，但它们仍然存在残余颗粒尺寸和矿物学效应。
熔融玻璃片：准确性的黄金标准
熔融是一种高温方法，样品在熔融溶剂（通常是硼酸锂助熔剂）中完全溶解。这在铂坩埚中进行。
然后将熔融混合物浇铸到模具中，形成一个完全均匀的玻璃盘，即“玻璃片”。这个过程是破坏性的，但完全消除了颗粒尺寸和矿物学效应，因为原始样品结构已不复存在。它是实现最高准确度和精密度所需的最佳方法。
热压：用于特殊材料
对于某些材料，如可热塑性聚合物（PE、PP）或纤维，可使用热压。将材料加热到特定温度并压制，形成坚固、均匀的圆盘。此方法专门用于可通过加热和加压重塑的材料。
了解权衡和陷阱
选择制备方法涉及平衡速度、成本和准确性。每种技术都有潜在的缺点，必须加以管理以确保数据完整性。
污染风险
污染是准确分析的主要敌人。它可能来自研磨设备、刮刀，或通过先前制备的样品造成的交叉污染。对所有设备进行细致清洁是必不可少的。
粘合剂稀释效应
在制备压制粉末时，添加粘合剂（通常占重量的20-30%）会稀释原始样品。这会降低所有元素的信号强度，在测量痕量元素或极轻元素时尤其成问题。
复杂性与准确性
权衡是显而易见的：简单的方法更快、更便宜，但准确性较低。
- 松散粉末：最快，但精度最低。
- 压制粉末：平衡性良好，但易受基体效应影响。
- 熔融玻璃片：最复杂、最昂贵，但通过消除基体效应提供最高准确度。
为您的目标做出正确选择
您的分析目标决定了正确的制备策略。没有单一的“最佳”方法，只有最适合您特定应用和准确性要求的方法。
- 如果您的主要重点是快速筛选或简单的过程控制：松散或压制粉末提供了速度和合理精度的足够平衡。
- 如果您的主要重点是用于认证或研究的高精度定量分析：熔融是消除基体效应并获得可靠结果的必要方法。
- 如果您的主要重点是分析聚合物或纤维：热压是专门设计用于从这些材料制造均匀圆盘的技术。
最终，投入时间进行一致且适当的样品制备程序是生成您可以信任的数据的最重要一步。
总结表：
| 制备方法 | 最适合 | 主要优点 | 主要局限性 |
|---|---|---|---|
| 松散粉末 | 定性筛选，快速分析 | 快速简便 | 精度低，易受误差影响 |
| 压制粉末 | 一般定量分析，过程控制 | 速度和精度良好平衡 | 残余基体效应 |
| 熔融玻璃片 | 高精度定量分析，认证 | 消除颗粒尺寸和矿物学效应 | 复杂，耗时，成本高 |
| 热压 | 聚合物、纤维、特殊材料 | 从可塑材料制备均匀圆盘 | 限于特定样品类型 |
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