XRF(X 射线荧光)样品制备是确保分析结果准确可靠的关键步骤。该过程涉及制备均匀、无污染且具有正确颗粒尺寸和厚度的样品。常见的方法包括粉末压制薄片制备、粉末熔融薄片制备和块状样品制备。常用的技术有粉末压制、塑料环压制、硼酸边缘底漆压制和钢环压制等。正确的准备至关重要,因为它直接影响测量质量,确保样品具有代表性并适合分析。固体样品需要平坦和清洁的表面,而粉末样品需要精细研磨并均匀分布。地质样品通常需要额外的步骤,例如研磨和与粘合剂混合,以确保最佳的颗粒形成。
要点解释:

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XRF 分析中样品制备的重要性:
- 样品制备至关重要,因为 XRF 结果的准确性在很大程度上取决于样品制备的程度。
- 正确的制备可确保均匀性、避免污染并获得正确的粒径和厚度,所有这些都是获得可靠结果所必需的。
- 尽管 XRF 通常被认为是一种快速方法,但不正确的准备可能会导致测量不准确或完全错误。
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样品制备的常用方法:
- 粉末压制片状制剂 :这涉及将样品研磨成细粉(<75 µm)并使用模具将其压成颗粒。如果样品粘合不好,可以添加蜡粘合剂。
- 粉末熔片制备 :样品与助焊剂混合并加热至高温形成熔珠。此方法有效,但可能会稀释微量元素。
- 块样品制备 :固体样品通过抛光制备,以形成平坦且干净的表面。这对于金属和合金尤其重要。
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粉末样品技术:
- 粉末压实 :将样品研磨成细粉并压制成颗粒。
- 通量融合 :样品与助焊剂混合并加热形成熔珠。
- 直接测量 :最简单的方法,将细磨的粉末倒入比色皿中并直接测量。
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固体样品的制备:
- 固体样品需要平坦且清洁的表面进行测量。这是通过使用适当的工具(例如用于硬质金属的磨削工具或用于软质金属的车床)抛光样品来实现的。
- 清洁也很重要,不同的样品类型应使用单独的文件夹,以避免污染。
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地质样品的制备:
- 地质样品通常含有硬而脆的矿物,需要研磨成非常细的粉末。
- 然后将粉末与纤维素或硼酸等粘合剂混合,以改善颗粒形成并确保均匀性。
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样品制备的具体技术:
- 塑料环压实 :在压实过程中使用塑料环固定样品。
- 硼酸边缘底漆压实 :涉及使用硼酸在样品周围形成边缘,这有助于形成稳定的颗粒。
- 钢环压实 :利用钢环压紧样品,提供额外的支撑和稳定性。
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确保均匀性并避免污染:
- 通过将样品研磨成细粉并确保均匀分布来实现均匀性。
- 对于不同的样品类型使用单独的工具和锉刀,并在测量前彻底清洁样品表面,可以避免污染。
通过遵循这些方法和技术,可以优化 XRF 样品制备,以确保最高质量的分析结果。正确的准备不仅可以提高测量的准确性,还可以减少因准备不当的样品造成的磨损,从而延长 XRF 设备的使用寿命。
汇总表:
方面 | 细节 |
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重要性 | 确保均匀性,避免污染,并获得正确的粒径。 |
常用方法 | 粉末压制薄片、粉末熔融薄片和块状样品制备。 |
粉末样品制备 | 粉末压实、通量熔化和直接测量。 |
固体样品制备 | 要求表面平整、清洁;抛光和清洁是必不可少的。 |
地质样品制备 | 研磨成细粉并与粘合剂混合形成颗粒。 |
具体技术 | 塑料环、硼酸边缘底漆、钢环压实。 |
主要目标 | 均匀性、避免污染和最佳样品代表性。 |
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