在红外光谱中， 溴化钾 (KBr) 是制备样品压片最常用的材料。将固体样品精细研磨并与大量的纯净 KBr 粉末混合，然后在高压下压缩，形成薄而透明的圆片，适用于分析。
通过红外光谱分析固体样品的核心挑战在于，容纳样品的基质材料不得干扰测量。使用 KBr 是因为它对红外辐射是透明的，并且可以形成稳定的固体基质，允许红外光束穿过并仅与分散的样品分子相互作用。
红外透明的原理
常见的材料为何不适用
在光谱学中，样品载体或基质必须对所使用的能源“隐形”。
玻璃、石英和塑料等材料对大多数中红外范围是不透明的。如果使用它们，它们会吸收红外辐射，其自身的分子振动将完全掩盖来自样品的信号。
碱金属卤化物的作用
为解决此问题，分析人员使用特定的无机盐，最常用的是 碱金属卤化物，如溴化钾 (KBr) 或氯化钠 (NaCl)。
这些简单的离子化合物在最常见的红外光谱区域（4000-400 cm⁻¹）内没有吸收能量的分子共价键。这一特性使它们对红外光基本 透明，充当容纳样品的完美“窗口”。
压片技术的细分
步骤 1：研磨和混合
将极少量的固体样品（通常为 1-2 毫克）与大量的干燥、细磨的 KBr（约 100-200 毫克）混合在一起。
然后使用玛瑙研钵和研杵将混合物彻底研磨。目标是将样品的粒径减小到低于红外辐射的波长，以最大限度地减少光散射，并确保其在 KBr 中均匀分散。
步骤 2：施加压力
将粉末混合物放入模具中，并在液压机下以巨大的压力（通常为 8-10 吨）进行压缩。
高压促使柔软的 KBr 盐流动并熔合在一起，将细磨的样品颗粒困在固体、透明的 KBr 基质中。
步骤 3：制成压片
结果是一个薄的、半透明或透明的圆片，称为 KBr 压片。该压片在机械上是稳定的，可以直接放入光谱仪光束路径中的样品架中进行分析。
常见陷阱和替代方法
主要弱点：水分
KBr 最显著的缺点是它具有 吸湿性，这意味着它很容易吸收大气中的水分。
如果 KBr 或样品没有完全干燥，水就会被掺入压片中。这将在最终光谱中产生 O-H 键伸缩（约 3400 cm⁻¹）的一个大而宽的吸收峰，这可能会掩盖该区域中重要的样品峰。
替代压片材料
虽然 KBr 是最常见的选择，但也可以使用其他红外透明盐，如 氯化钠 (NaCl) 或 氯化银 (AgCl)，尽管它们在压片技术中不太常见。
替代制备方法：油膏法（Mull Technique）
压片的一种替代方法是 油膏法 (Mull technique)。在这种方法中，将固体样品与几滴油膏剂（通常是像 Nujol 这样的矿物油）一起研磨。
这会形成一种浓稠的糊状物（油膏），然后将其涂抹在两片红外透明盐片（通常由 NaCl 或 KBr 制成）之间。这是一种更快捷的技术，但缺点是油膏剂本身的吸收峰会出现在光谱中。
为您的样品做出正确的选择
- 如果您的主要重点是获得稳定固体的、高质量的、可重复的光谱： KBr 压片技术是黄金标准，因其清晰度和最少的背景干扰。
- 如果您的样品对湿气敏感或您需要更快的制备方法： 考虑油膏法，但要准备好在最终光谱中解释 Nujol 峰。
- 如果您的样品可以溶解在挥发性溶剂中： 浇铸膜技术（将溶液蒸发在盐片上）是一个极好且简单的替代方法，可以避免使用压力或油膏剂。
最终，选择正确的样品制备方法对于获得清晰、可解释和准确的红外光谱至关重要。
总结表：
| 关键方面 | 详细信息 |
|---|---|
| 主要材料 | 溴化钾 (KBr) |
| 关键特性 | 对中红外辐射（4000-400 cm⁻¹）透明 |
| 样品比例 | 1-2 毫克样品对 100-200 毫克 KBr |
| 主要优点 | 形成清晰的基质，光谱干扰最小 |
| 主要挑战 | 吸湿性；需要干燥条件以避免水峰 |
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