红外 (IR) 光谱是一种强大的分析技术,用于识别和研究材料的化学成分。制备红外光谱样品的关键步骤是创建样品颗粒,以确保结果的均匀性和可重复性。该过程涉及在高压下用透明基质材料(通常是溴化钾 (KBr))压缩精细研磨的样品。该方法被广泛使用,因为 KBr 对红外辐射是透明的,可以在不受干扰的情况下分析样品。
要点解释:
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红外光谱中样品颗粒制备的目的:
- 制备样品颗粒以确保样品处于允许红外辐射有效穿过的形式。
- 该方法对于固体样品特别有用,因为它提供了均匀且薄的材料层,这对于准确的红外吸收测量至关重要。
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用于颗粒制备的材料:
- 溴化钾 (KBr) :最常用的基质材料,因为它在红外区域具有透明度。 KBr 以特定比例(通常为 1:100)与样品混合,形成均匀混合物。
- 其他材料 :在某些情况下,可以使用其他碱金属卤化物,如氯化钠 (NaCl) 或碘化铯 (CsI),但优选 KBr,因为其具有最佳的透明度和易于处理。
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颗粒制备所需的设备:
- 液压机 :使用液压机对 KBr 样品混合物施加高压(通常为 8-10 吨),形成透明颗粒。
- 颗粒模具 :在压缩过程中使用专用模具来容纳混合物。该模具由两个钢筒和一个底座组成,在施加压力时将样品固定到位。
- 研钵和杵 :用于精细研磨样品并与KBr粉末混合均匀。
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颗粒制备步骤:
- 磨削 :使用研钵和杵将样品和 KBr 一起研磨,以获得精细、均匀的粉末。
- 混合 :将研磨后的混合物小心地转移到颗粒模具中。
- 压缩 :将模具放入液压机中,施加压力几分钟,形成透明颗粒。
- 移动 :小心地将颗粒从模具中取出并放入红外光谱仪的样品架中进行分析。
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颗粒制备的优点:
- 样品厚度均匀 :确保整个样品的红外吸收一致,从而获得可重复的结果。
- 最少的样品制备工件 :与其他方法不同,颗粒制备不会引入可能干扰红外光谱的明显伪影。
- 多功能性 :适用于各种固体样品,包括粉末、晶体和聚合物。
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注意事项和最佳实践:
- 样品与 KBr 比率 :保持正确的比例对于避免颗粒过度稀释或透明度不足至关重要。
- 水分控制 :KBr 具有吸湿性,因此必须在干燥环境中工作或使用预先干燥的 KBr,以防止水分干扰红外光谱。
- 压力应用 :施加太大的压力可能会导致颗粒破裂,而压力不足可能会导致颗粒不透明。
通过遵循这些步骤和注意事项,研究人员可以有效地制备用于红外光谱的样品颗粒,确保结果准确可靠。使用 KBr 作为基质材料,结合适当的设备和技术,使该方法成为红外光谱学的标准实践。
汇总表:
方面 | 细节 |
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目的 | 确保样品厚度均匀,以实现准确的红外吸收测量。 |
关键材料 | 溴化钾 (KBr) 是优选的基质材料。 |
设备 | 液压机、颗粒模具、研钵和杵。 |
步骤 | 研磨、混合、压缩和去除。 |
优点 | 厚度均匀、伪影最少且多功能性。 |
最佳实践 | 保持样品与 KBr 的比例,控制湿度并施加适当的压力。 |
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