为什么使用溴化钾 (Kbr) 制作压片？掌握 Ftir 样品制备，获得清晰、可靠的光谱

简而言之，使用溴化钾 (KBr) 制作 FTIR 光谱压片是因为它对红外光是透明的，并且可以被压制成坚固的玻璃状圆盘。这个过程允许将固体样品精细分散并牢固地保持在红外光束的路径中，本质上创建了一个不干扰测量的“固态溶液”。

使用 FTIR 分析固体样品的核心挑战是如何让红外光有效地穿过它。KBr 是一种理想的介质，因为它形成了一个容纳样品的透明基质，最大限度地减少了光散射，并避免了自身产生任何干扰信号。

KBr 的基本特性

要理解为什么 KBr 是行业标准，重要的是要认识到它独特的物理和化学性质组合。

KBr 最关键的特性是它不吸收中红外区域（通常是 4000-400 cm⁻¹）的光，而大多数分子在这个区域显示出其特征振动。这确保了最终光谱中观察到的任何吸收峰都来自您的样品，而不是 KBr 基质。

KBr 是一种柔软的晶体盐。当研磨成细粉并在模具中承受巨大压力（通常是数吨）时，单个晶体会变形和熔合。这个过程被称为冷流，会产生均匀、半透明或透明的压片，并且具有机械稳定性。

KBr 通常不与绝大多数有机或无机样品发生反应。这种化学稳定性对于确保测得的光谱是原始样品的，而不是与基质反应形成的新化合物的光谱至关重要。

KBr 方法是一种样品制备技术，旨在将固体样品均匀地悬浮在红外透明介质中。

目标是将您精细研磨的样品均匀分散到 KBr 粉末中。压制后，这种混合物成为一个固体基质，样品颗粒被困在其中，允许红外光穿过并与它们相互作用。

样品在 KBr 中的浓度非常低。KBr 与样品的典型比例约为 100:1，导致样品浓度在 0.2% 到 1% 之间。

由于固体压片比典型的液体样品膜厚得多，过高的浓度会导致样品吸收所有红外光，从而产生无用的、平坦的光谱。

为了获得清晰的压片和干净的光谱，固体样品必须研磨到比所用红外光波长更小的颗粒大小。如果颗粒太大，它们会散射红外光束，导致基线倾斜和低质量、有噪声的光谱。

成功使用 KBr 方法需要对细节一丝不苟。一些常见问题可能会毁掉分析。

KBr 是吸湿性的，这意味着它很容易从空气中吸收水分。水在红外光谱中具有非常强烈的宽吸收带，很容易掩盖样品中重要的峰。

为避免这种情况，请务必使用光谱级干燥的 KBr 粉末。为获得最佳效果，请在使用前轻轻加热压模和研磨工具（如玛瑙研钵和研杵），以除去任何吸附的水分。

一个常见的错误是将 KBr 和样品一起长时间研磨。这会大大增加 KBr 的表面积，加速吸水。

正确的程序是首先将样品单独彻底研磨。然后，加入 KBr 并轻轻混合以分散样品，避免过度研磨。

样品过多是一个常见错误。这种过度吸收或过度散射将使获得清晰的光谱变得不可能。务必仔细称量您的成分，以保持推荐的约 100:1 KBr 与样品的比例。

要制作高质量的压片，必须正确施加压力。为了获得最清晰的压片，通常建议使用真空模具，以去除可能导致混浊的夹带空气。液压机提供更一致的压力，在制作干燥、可重复的压片方面优于手动压机。

您的样品制备方法取决于您所需数据的质量。

如果您的主要重点是快速、常规的分析： 简单的手动压机和标准 KBr 可能就足够了，但您必须警惕湿度和光谱中潜在的水污染。
如果您的主要重点是用于研究的高质量、可重复的光谱： 液压机、高纯度干燥 KBr 和严格的湿度控制技术（如使用真空模具或在手套箱中制备压片）是必不可少的。
如果您正在排除有噪声或无法解释的光谱的故障： 首先要调查的因素是水污染（寻找 3400 cm⁻¹ 附近非常宽的峰）和不正确的样品浓度（表现为平坦或严重倾斜的基线）。

掌握 KBr 压片技术是获得固体样品可靠红外数据的基本技能。