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傅立叶变换红外压片机如何在光谱分析的样品制备过程中发挥作用

傅立叶变换红外压片机如何在光谱分析的样品制备过程中发挥作用

4个月前

傅立叶变换红外光谱分析简介

傅立叶变换红外光谱(FTIR是一种功能强大的分析技术,可根据化合物的红外吸收光谱对其进行鉴定和表征。傅立叶变换红外分析提供了样品的独特 "指纹",可用于识别未知材料或监测化学成分的变化。这种非破坏性技术可广泛应用于化学、材料科学、制药和环境科学等领域。正确的样品制备对于准确的傅立叶变换红外分析至关重要,因为样品的质量会影响分析结果的准确性和可重复性。

傅立叶变换红外光谱中样品制备的重要性

傅立叶变换红外光谱是一种强大的分析技术,可用于鉴定和量化样品中的化合物。然而,傅立叶变换红外分析的准确性和可靠性取决于样品制备的质量。以下是样品制备的几个重要方面,它们突出了样品制备在傅立叶变换红外分析中的重要性:

 

备选案文

样品均匀性

傅立叶变换红外压片机是一种实验室设备,用于制备傅立叶变换红外光谱分析所需的高度均匀一致的固体样品颗粒。制备过程包括将样品粉碎成细粉,并与溴化钾(KBr)等结合剂混合形成颗粒。然后将颗粒放入傅立叶变换红外光谱仪中进行分析。使用傅立叶变换红外压粒机制备样品的重要性在于,它能确保样品均匀地分布在颗粒中,从而减少不均匀性的影响,实现准确和可重复的分析。

减少干扰

使用 KBr 作为粘合剂可确保样品的红外光谱不受粘合剂干扰吸收带的影响。这一点非常重要,因为干扰吸收带的存在会导致难以识别和量化样品中的成分。

对红外辐射的透明度

样品应该对红外辐射透明,这样红外辐射才能穿过样品。KBr、NaCl、AgCl 等盐类可用于混合样品,以获得具有尖锐峰值、良好强度和高分辨率的精确红外光谱。

正确的样品量

用于分析的样品量也很重要。傅立叶变换红外光谱是一种非常灵敏的技术,因此只需要几毫克的样品,而样品颗粒的绝大部分是 KBr(或其他红外透明材料)。KBr 与样品的典型比例为 100:1。

颗粒厚度

用于傅立叶变换红外的颗粒厚度通常要求在 3 毫米到 13 毫米之间,具体直径取决于傅立叶变换红外设备的制造商。这样做的目的是制作一个薄而透明的颗粒,其中包含在红外透明介质(通常为 KBr)中的、您有兴趣表征的样品,因此这些颗粒也被称为 KBr 颗粒。

总之,使用傅立叶变换红外压片机制备样品对于获得可靠、准确的傅立叶变换红外光谱分析结果至关重要。正确的样品制备可以减少干扰,确保样品的均匀性和正确的样品量。最终,样品制备的质量将影响傅立叶变换红外分析的准确性和可靠性。

傅立叶变换红外压片机的工作原理

制作傅立叶变换红外颗粒的过程包括将少量样品材料放入压片机的模腔中。以下是傅立叶变换红外压片机在制备光谱分析样品时的工作原理:

将样品与溴化钾(KBr)混合

要制备分析用样品,首先要将其与溴化钾(KBr)混合。样品材料通常是固态或半固态材料,但也可以是干燥成固态的液体。KBr 对红外线是透明的,因此是在系统中获得适量样品的实用方法。

研磨混合物

然后使用研杵将 KBr 和样品的混合物研磨成细粉。粉末应尽可能细,但粒度也要一致,这样才能使任何 X 射线荧光样品的分布和均匀度达到最佳状态,从而提高结果的准确性、可重复性和一致性。

将混合物放入颗粒模具

然后将混合物放入一个称为 "颗粒模具 "的耐用容器中。模具有两种类型,即扁平圆盘型和圆筒型。使用哪种类型取决于粉末样品的特性。模腔是压制前放置样品混合物的地方。

施加压力

液压机用于对样品施加压力,将其压缩成薄而均匀的颗粒。傅立叶变换红外压粒机是光谱学领域的重要工具,它使研究人员能够分析聚合物、药品、食品和环境样品等多种材料的化学成分。

取出颗粒

然后将颗粒从模腔中取出,放入傅立叶变换红外光谱仪进行分析。液压机使这些圆盘的生产快速、简便、可重复,从而实现可靠、高效的测试条件。

使用傅立叶变换红外压粒机的好处

傅立叶变换红外压片机是一种可靠、高效的光谱分析样品制备方法,可使研究人员获得准确、精确的结果。与手工压制等其他样品制备技术相比,它也是一种省时的方法。使用傅立叶变换红外压片机制备样品是利用傅立叶变换红外光谱分析各种材料的关键步骤,可确保研究人员获得可靠、准确的结果。

总之,傅立叶变换红外压片机是一种用于制备红外光谱分析样品的实验室设备。它的工作原理是将少量样品材料压缩成薄颗粒,然后使用傅立叶变换红外(FTIR)光谱进行分析。在样品制备过程中使用傅立叶变换红外压片机是使用傅立叶变换红外光谱分析各种材料的关键步骤,可确保研究人员获得可靠、准确的结果。

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溴化钾 (KBr) 及其作用

简介

要使用傅立叶变换红外光谱分析样品,必须以特定的方式制备样品。这就是傅立叶变换红外压片机的作用所在。压片机是一种专门的实验室设备,用于制备固体样品以进行光谱分析。溴化钾(KBr)是最常用的颗粒材料之一。

KBr 的特性

使用 KBr 是因为它在光谱的红外区域是透明的,不会干扰样品分析。此外,KBr 易于处理,可以研磨成细粉,因此非常适合在颗粒压制机中使用。KBr 还具有吸湿性,这意味着它能从空气中吸收水分。因此,在使用前必须对其进行充分净化。

KBr 在样品制备中的作用

KBr 在样品制备过程中的作用是充当粘合剂,以固体形式将样品颗粒固定在一起。当使用液压机将混合样品和 KBr 粉末压入模具中时,均匀的力会产生对红外光基本透明的固体颗粒。颗粒中含有稀释的样品,在傅立叶变换红外光谱仪的检测范围内。

样品/KBr 比率

样品在 KBr 中的浓度应在 0.2 至 1% 之间。颗粒比液膜厚得多,因此需要较低的样品浓度(比尔定律)。浓度过高通常难以获得清晰的颗粒。红外光束会被样品完全吸收或散射,从而导致光谱噪声非常大。

样品制备

虽然均匀的混合物能得到最好的结果,但也不需要对溴化钾进行过度研磨。过细的溴化钾粉末会从空气中吸收更多的湿气(具有吸湿性),从而导致某些范围内的本底增加。样品必须像 Nujol 研磨技术那样研磨得非常细,以减少散射损失和吸收带畸变。

KBr 粒子法

此方法用于制备 KBr 粒子。将大约 0.1 至 1.0 % 的样品充分混合到 200 至 250 毫克的精细卤化碱(KBr)粉末中,然后将其粉碎并放入颗粒成型模中。在数毫米汞柱的真空条件下,施加约 8 吨的压力数分钟,以形成透明的颗粒。进行脱气是为了排除 KBr 粉末中的空气和水分。真空度不足可能导致颗粒容易破碎,从而散射光线。在将 KBr 粉末制成颗粒之前,先将其粉碎至最大 200 目,然后在大约 110 °C 下干燥两到三小时。

结论

总之,溴化钾(KBr)在制备固体样品进行傅立叶变换红外光谱分析时起着至关重要的作用。KBr 可用作粘合剂,将样品颗粒固定在一起,形成固体。它在光谱的红外区域是透明的,不会干扰样品的分析。当 KBr 和样品在模具内压缩时,均匀的力会产生一个固体颗粒,该颗粒对红外光大部分是透明的。通过使用傅立叶变换红外压片机和 KBr,科学家和研究人员可以获得高质量的光谱数据,这些数据可用于研究聚合物、药品和生物大分子等多种材料的分子结构和性质。

共

使用液压机压缩样品

要准备进行傅立叶变换红外分析,样品必须是固体颗粒状。这就是傅立叶变换红外压粒机发挥作用的地方。颗粒压制机使用液压装置将样品压制成颗粒。以下是其工作原理:

步骤 1:将样品与结合剂混合

在压缩样品之前,需要将样品与 KBr 等结合剂混合。混合比例通常为 1 份样品对 100 份 KBr。

步骤 2:将样品放入模具中

样品与 KBr 混合后,将其放入颗粒模具中。模具通常由钢制成,根据不同的应用有不同的尺寸和形状。

步骤 3:用液压机施加压力

然后将装有样品和 KBr 混合物的模具放在液压机下。加压装置对模具施加压力,将样品和 KBr 混合物压缩成颗粒。液压机可对施加的压力进行精确控制,确保结果的可靠性和可重复性。

步骤 4:获得固体颗粒

得到的颗粒高度均匀,可确保光谱分析结果的一致性。均匀的压制力产生的固体颗粒对红外光大部分是透明的,但其中包含的稀释样品量在傅立叶变换红外光谱仪的检测范围内。

步骤 5:测试颗粒

获得颗粒后,要对其进行测试,以确保其符合所需的规格。颗粒必须透明均匀,以便在光谱分析过程中提供准确可靠的结果。

总之,傅立叶变换红外压片机的液压压片机制在制备光谱分析样品的过程中起着至关重要的作用。按照上述步骤,样品可以被压制成均匀的颗粒,从而在傅立叶变换红外分析过程中提供可靠、可重复的结果。傅立叶变换红外压粒机是任何从事傅立叶变换红外分析的实验室的必备工具,因为它能提供准确可靠的结果。

使用压力表标准化压力负荷

在使用傅立叶变换红外光谱分析样品之前,需要以特定形式制备样品,以提供一致且可重复的结果。制备傅立叶变换红外分析样品最常用的方法之一是使用傅立叶变换红外颗粒压制器制作颗粒。这种技术是将少量样品压缩成薄而扁平的圆片,便于傅立叶变换红外光谱仪进行分析。

为确保样品颗粒的正确成型,必须对压制过程中施加的压力负荷进行标准化。这可以通过使用压力表来实现,压力表可以测量施加到样品上的力的大小。可以调节压力表以达到所需的压力水平,从而确保样品颗粒的大小和形状保持一致。

傅立叶变换红外颗粒压制的标准压力范围在 10 到 20 吨之间。这个范围非常适合大多数样品,包括有机和无机化合物。不过,有些样品需要更高的压力负荷才能达到理想效果。

使用压力表对于获得准确和可重复的结果至关重要。没有压力表,施加在样品上的压力负荷可能会因样品而异,导致结果不一致。压力表可确保压力负荷标准化,这对获得准确和可重复的结果至关重要。

需要注意的是,压力表应定期校准,以确保测量的准确性。校准应由合格的技术人员使用校准标准进行。

除了使用压力表外,为每个颗粒使用一致量的样品也很重要。这样可以确保每个样品的颗粒大小和形状一致。

总之,使用压力表对压力负荷进行标准化是傅立叶变换红外分析样品制备的关键步骤。它可确保样品颗粒的大小和形状一致,这对获得准确、可重复的结果至关重要。

关于样品制备重要性的结论

总之,样品制备是傅立叶变换红外光谱分析的一个关键环节,需要认真对待。样品制备的质量会极大地影响分析结果的准确性和可靠性。使用傅立叶变换红外压片机进行样品制备,是制备高质量样品的可靠而有效的方法。此外,压力表等附件的使用有助于确保在样品制备过程中施加正确的压力负荷,这对获得准确一致的结果至关重要。总之,正确的样品制备对于在傅立叶变换红外光谱分析中获得可靠而有意义的结果至关重要。傅立叶变换红外光谱 分析。

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