博客 如何使用傅立叶变换红外颗粒压片机制备分析样品
如何使用傅立叶变换红外颗粒压片机制备分析样品

如何使用傅立叶变换红外颗粒压片机制备分析样品

1 年前

傅立叶变换红外压粒机简介

傅立叶变换红外(FTIR) 光谱是一种功能强大的分析技术,用于鉴定和量化各种样品中的化合物。傅立叶变换红外分析要求样品呈颗粒状,而颗粒是通过将样品与合适的基体材料压缩制备而成的。傅立叶变换红外颗粒压制机是一种用于制备傅立叶变换红外分析颗粒的实验室设备。压片机对样品和基质材料施加压力,以形成厚度和密度均匀的颗粒。正确的样品制备对于获得准确、可重复的傅立叶变换红外分析结果至关重要。

傅立叶变换红外光谱样品制备的重要性

样品制备是傅立叶变换红外(FTIR)光谱分析的关键步骤。准确可靠的傅立叶变换红外分析结果取决于样品的适当制备。使用傅立叶变换红外颗粒压制仪可以大大提高傅立叶变换红外分析的准确性和可靠性。该仪器对样品施加高压,将其压缩成扁平的小颗粒。这一过程提高了分析的可重复性,改善了光谱的信噪比,确保样品均匀分布和压实,从而获得更具代表性的分析样品。

傅立叶变换红外光谱分析
傅立叶变换红外光谱分析

傅立叶变换红外颗粒压片机

使用傅立叶变换红外压片机是制备固体样品进行傅立叶变换红外分析的有效方法。颗粒可确保样品均匀分布和压实,从而获得更具代表性的分析样品。傅立叶变换红外压粒机可用于多种样品,包括粉末、纤维和薄膜。正确的样品制备对于准确可靠的傅立叶变换红外分析至关重要。

样品对红外辐射的透明度

样品必须对红外辐射透明,这样辐射才能穿过样品。KBr、NaCl、AgCl 等盐类可用于混合样品,以获得具有尖锐峰值、良好强度和高分辨率的精确红外光谱。对于粉末状样品,其中一种方法是将其分散在红外透明介质(如溴化钾(KBr))中,压成圆片。用于傅立叶变换红外的颗粒直径通常要求在 3 毫米到 13 毫米之间,具体直径取决于傅立叶变换红外设备的制造商。这样做的目的是制作一个薄而透明的颗粒,其中包含在红外透明介质中您有兴趣表征的样品,因此这些颗粒也被称为 KBr 颗粒。

样品均匀性

傅立叶变换红外颗粒压制提高了分析的可重复性,并增强了光谱的信噪比。此过程还可确保样品均匀分布和压实,从而获得更具代表性的分析样品。样品的均匀性对傅立叶变换红外分析至关重要,因为光束应能穿过样品,并与每个分子产生同等的相互作用。样品中的任何不均匀都会造成干扰,使结果出现偏差。

正确的样品制备

正确的样品制备对于准确可靠的傅立叶变换红外分析至关重要。使用高质量的样品制备设备(如傅立叶变换红外颗粒压力机)可确保样品制备的正确性和一致性,从而保证傅立叶变换红外分析的准确性和可靠性。傅立叶变换红外分析的准确性和可靠性在很大程度上取决于样品制备过程。因此,必须投资购买高质量的样品制备设备,以确保结果的一致性和可靠性。

样品制备所需材料

使用颗粒压制机制备傅立叶变换红外分析样品需要几种材料。以下是使用傅立叶变换红外压片机制备样品所需的基本材料:

压机详情

样品材料

样品材料需要磨细并与粘合剂混合,以备进行傅立叶变换红外分析。所用粘合剂的类型取决于所分析的样品。常见的粘合剂包括 KBr、聚乙烯和石蜡。使用粘合剂有助于制备均匀的颗粒,颗粒均匀且表面平整,可有效吸收红外辐射。

压粒机

生产颗粒需要使用傅立叶变换红外颗粒机。压粒机由一套模具组成,其中包括一个金属圆筒和一个柱塞。将模具组放入压制机中,在高压和高温下对样品混合物进行压缩,以生产出结构紧凑、表面平整的均匀颗粒。

天平

需要天平来精确测量样品和粘合剂的数量。样品和粘合剂的用量取决于所生产颗粒的直径。对于直径为 ½ 英寸(12.7 毫米)的样品,大约 1-2 毫克的样品材料和 200-250 毫克的粘合剂就足以制成均匀的颗粒。

研钵和研杵

需要用研钵和研杵将样品材料研磨成细粉。粉末的粒度应均匀一致,以确保结果的一致性。

研钵和杵
研钵和研杵

手套

处理有潜在危险的样品时需要戴手套。使用手套可以防止样品受到污染,并保护使用者免受有害物质的伤害。

释放环

需要使用释放环将颗粒从模组中释放出来。将释放环放在柱塞顶部,然后将颗粒从料筒中挤出。

溶剂和 DI

需要使用溶剂和去离子水彻底清洁模组和研杵。清洗设备可确保样品不受污染,并获得准确的结果。

总之,使用傅立叶变换红外压片机制备样品所需的基本材料包括样品材料、压片机、天平、研钵和研杵、手套、隔离环、溶剂和去离子水。正确的样品制备对于获得准确可靠的傅立叶变换红外结果至关重要,而使用傅立叶变换红外压片机则有助于简化这一过程。

制作 KBr 粒子的步骤

使用傅立叶变换红外压片机制备分析样品时,必须遵循正确的 KBr 颗粒制作步骤。以下步骤将指导您完成 KBr 颗粒的制作过程:

臭味钾颗粒

步骤 1:清洁颗粒模具和柱塞

第一步是用软布清洁颗粒模具和柱塞,去除任何碎屑或灰尘。这可确保生产出优质的 KBr 颗粒。

步骤 2:将 KBr 粉末放入模具中

接下来,将少量 KBr 粉末放入模具中。重要的是尽可能少用 KBr 粉末,以确保颗粒不会太厚。砧面应完全均匀地覆盖一层非常薄的 KBr 粉末。

步骤 3:压缩样品

KBr 粉末放入模具后,就可以加入样品了。样品应均匀且研磨精细,以确保结果准确。然后,使用柱塞压缩样品。重要的是要施加一致的压力,避免过度压缩样品,否则会导致颗粒质量不佳。

步骤 4:检查颗粒

然后将压缩好的 KBr 粒子从模具中取出,检查是否有裂缝或缺陷。如果颗粒质量不佳,可使用相同的步骤重新制作。一旦颗粒质量良好,即可用于傅立叶变换红外分析。

步骤 5:清洁 KBr 板

完成此步骤后,必须彻底清洁 KBr 板,以防止今后的样品受到污染。用纸巾擦拭窗口,然后用二氯甲烷和乙醇清洗几次。使用实验室中的抛光套件抛光窗口表面。戴上手套以防起雾。清洁后的表面应清晰无划痕。

总之,傅立叶变换红外颗粒压制器是制备傅立叶变换红外分析所需的 KBr 颗粒的重要工具。遵循正确的 KBr 压丸程序对于确保获得准确可靠的结果至关重要。切记要清洁颗粒模具,使用尽可能少的 KBr 粉末,以一致的压力压缩样品,检查颗粒质量,并在使用后彻底清洁 KBr 板。

钾盐粉末
KBr 粉末

制作 KBr 颗粒时应考虑的因素

KBr 颗粒是用于傅立叶变换红外光谱分析的薄片。分析前,样品必须以 KBr 颗粒的形式制备。傅立叶变换红外压片机是制备这些颗粒的常用工具。制备 KBr 颗粒需要仔细考虑几个因素,以确保分析的高质量和准确性。

样品量

首先要考虑的因素是使用的样品量。样品量太少可能会导致信号微弱或产生噪音,而样品量太多则可能会对 KBr 基质造成干扰。

压缩过程中施加的压力

第二个因素是压缩过程中施加的压力。压力太小可能会导致颗粒松散,而压力太大可能会损坏颗粒或导致样品压缩不均匀。

压缩持续时间

第三个因素是压缩的持续时间。过度压缩可能导致颗粒中形成裂缝或空隙,而压缩不足则可能导致颗粒脆弱,在分析过程中碎裂。

所用 KBr 的纯度

第四个要考虑的因素是所用 KBr 的纯度。KBr 颗粒具有吸湿性,这意味着它们会吸收环境中的水分,从而影响分析的准确性。因此,必须使用高纯度的 KBr,并在分析前将其储存在干燥器中。

颗粒大小

生产压制颗粒需要精确和具体的测量方法,当样品研磨到粒径小于 50μm 时,制粒效果会很好,当然小于 75μm 也是可以接受的。使用小粒径非常重要,因为这会影响样品在压力下的结合程度,从而影响分析结果。

适当浓度的 kbr 和饱和浓度的 kbr
适当浓度下的 kbr 和饱和浓度下的 kbr

压力

样品与粘合剂混合后,将其放入模具中进行压制。样品通常使用液压样品压制机进行压制,通过该仪器施加的压力必须足以使粘合剂重新结晶并使样品完全压缩。大多数样品需要在 25-35T 的压力下压制 1-2 分钟,以确保颗粒中没有空隙。

厚度

除了粒度,压制颗粒的厚度也是有效分析样品的关键。如果样品太厚,X 射线将无法穿透到一定程度。由于 XRF 分析依赖于发射的 X 射线到达检测器,因此样品对 X 射线而言必须无限厚。

总之,KBr 颗粒的制备需要注意细节和适当的设备,以确保高质量和准确的分析。考虑到这些因素,就能制备出高质量的 KBr 颗粒,从而进行准确可靠的傅立叶变换红外分析。

清洁设备的重要性

正确清洁实验室设备对确保结果准确可靠至关重要。在使用傅立叶变换红外压片机制备样品时,这一点尤为重要,因为污染会对分析产生负面影响。以下是一些确保设备得到正确清洁的步骤:

冲压模具

拆卸部件

在清洁傅立叶变换红外压片机之前,必须拆卸部件。这包括拆卸压模和砧座以及任何其他可拆卸部件。

用温和的清洁剂和水清洗

拆卸部件后,用温和的清洁剂和水彻底清洗。这将有助于清除设备上可能积聚的任何污垢、灰尘或其他污染物。

用去离子水冲洗

用清洁剂和水清洗后,用去离子水冲洗设备,以去除残留的清洁剂。这一点很重要,因为任何残留的洗涤剂都会对分析产生负面影响。

去离子水
去离子水

用无绒布擦干或晾干

冲洗后,用无绒布擦干或晾干设备。这将有助于确保设备上没有水分残留,以免造成污染。

清洁冲压模和砧

除了清洁设备,清洁压模和铁砧也很重要。可以使用软毛刷和压缩空气清除模具和铁砧上的任何颗粒。

正确的样品制备

正确的样品制备对于确保结果准确可靠也很重要。这包括确保样品材料经过适当研磨和混合,以确保均匀性。此外,还应将样品放入模具中,并以所需的力量进行压制,以形成颗粒。

结论

总之,清洁傅立叶变换红外压片机和正确制备样品是确保实验室分析准确可靠的重要步骤。实验室专业人员按照上述步骤操作,可以帮助降低污染风险并获得高质量的结果。

结论

总之,样品制备是傅立叶变换红外分析的一个关键环节,使用傅立叶变换红外压片机是确保结果准确性和可重复性的绝佳方法。成功制备样品的关键是使用高质量的材料,保持工作环境清洁,并认真遵守既定程序。微型液压压片机是制作 KBr 粒子的理想选择,因为它能提供均匀的压力,无需手动研磨。通过花时间正确制备样品,研究人员可以获得可靠的数据,并对样品的化学成分有宝贵的了解。

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